热合法聚异丁烯丁二酸酐制备工艺研究.pdf

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1、第35卷第3期2014年6月化学工业与工程技术JournalofChemicalIndustry&EngineeringV01．35No．3Jun．，2014热合法聚异丁烯丁二酸酐制备工艺研究张俊，毛连山+(南京林业大学化学工程学院，江苏南京210037)摘要：以高活性聚异丁烯(PIB)和马来酸酐(MA)为原料，采用直接加热法制备了聚异丁烯丁二酸酐。试验考察了反应添加剂、反应温度、反应时间、原料配比对产物酸值的影响。确定的最佳工艺条件为：不添加任何添加剂、反应温度200℃，反应时间7h，n(MA)／n(PIB)为2

2、．3。该工艺条件下得到的产物为褐红色透明黏稠液体，产物酸值(以KOH计)达到90．8mg／g。关键词：聚异丁烯丁二酸酐高活性聚异丁烯热加合酸值中图分类号：TQ325．1文献标识码：A文章编号：1006-7906(2014)03—0045—04StudyontheprocessofpreparingpolyisobutylenesuccinicanhydridebyheatingZHANGJun，MA0L／anshan(CollegeofChemicalEn画neefing，NanjingForestryUniver

3、sity，Nanjing210037，China)Abstract：Polyisobutylenesuceinieanhydrideissynthesizedbythereactionofhi#yreactivepolyisobutyleneandmaleficanhydride．Theeffectsofadditives，thereactiontemperature，thereactiontimeandtheratioofrawmaterialsontheacidvalueofproductareinvesti—

4、gated．TheoptimumconditionsareasfoHows：noadditives，reactiontemperature200oC，reactiontime7h，rt(MA)：rt(PIB)=2．3：1．Thefinalproductisredbrowntransparentviscousliquid，andtheacidvalue(KOH)is90．8mg／gunderthementionedprocessconditions．Keywords：polyisobutylenesuccinican

5、hydride；highlyreactivepelyisobutylene；heating；acidvalue聚异丁烯丁二酸酐(PolyisobutyleneSuccinicAnhydride，简称PIBSA)是一类重要的化工中间体，除了本身可以作为表面活性剂用于发动机润滑油中外⋯，还可与多烯多胺、醇胺、多元醇等物质反应生成一类应用广泛的非离子表面活性剂[2。。其生产制备工艺与下游产品的质量密切相关，因此，其制备技术多年来备受关注。目前国内外合成聚异丁烯丁二酸酐的方法主要有3种：氯化法旧J、热加合法H3以及自由基一

6、步法”1。氯化法需要使用剧毒物氯气，且生成大量的腐蚀物氯化氢，因此逐渐被淘汰；自由基一步法反应温度低、产品颜色浅，但合适的自由基引发剂筛选比较困难且价格昂贵；而热加合法操作简单、成本低廉。本试验采用热加合法制备PIBSA，并考察反应添加剂、反应温度、反应时间以及反应物料配比对产物性能的影响，最终确定最佳工艺条件。1试验部分I．1试验原理高活性聚异丁烯(PIB)与马来酸酐(MA)在加热条件下发生的反应称为烯反应，烯反应与D-A反应类似，是指含有烯丙基氢的烯(ene，烯体)和一个缺电子的重键(enophile，亲烯体)

7、发生的加成取代反应，是热允许的(,tr2+1r2+o-2)的反应。通过该反应，在烯体和亲烯体的烯基末端碳上形成一个新的叮键，并伴随着烯丙基氢转移到亲烯体上和烯中双键的迁移∞1。因此，高活性聚异丁烯与马来酸酐的反应方程式见图1。收稿日期：2013-12-12。作者简介：张俊(1989一)，男，硕士研究生在读，研究方向为乳化剂的合成和应用。E-mail：zjnl07@163．eom。’通讯作者：毛连山，男，教授，主要从事表面活性剂的合成和应用研究。·46·化学工业与工程技术2014年第35卷第3期0叩十CH3罟散H叩十

8、罟散HCH3加热呼书罐g桤。CH，罱iH3C(b)0O图1高活性聚异丁烯与马来酸酐反应方程式聚异丁烯与马来酸酐反应可能生成的产物有(a)、(b)、(c)、(d)4种，但考虑到空间位阻效应，生成的PIBSA应该以(a)为主，在MA过量的情况下还有可能生成(c)和(d)。1．2主要试剂与仪器主要试剂：高活性聚异丁烯(工业级，扬子石化一巴斯夫有限责任公司，M=10