SiC热防护涂层制备工艺研究

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1、专题sPEclALTomSiC热防护涂层制备工艺研究ResearchonPreparationProcessofSiCThermalProtectionCoatings中航复合材料有限责任公司陈明伟邱海鹏焦健李秀倩王宇谢巍杰[摘要】基于热力学理论分析和化学气相沉积工艺特点，设计了CVD．SiC工艺流程，进而在石墨基体上制备了SiC涂层。对涂层进行了SEM及XRD分析，考察了反应温度和体系压力对涂层形貌和结构的影响。研究表明，较低的体系压力有利于在较低的温度下制备高纯度的SiC涂层，在优化工艺条件下(，2(H，砌(MTS)=10，p=lOkPa，卢1100cC)

2、制备的SiC涂层结构致密，表面呈球形颗粒状，沿(111)面择优取向生长。关键词：化学气相沉积碳化硅涂层热力学分析【ABSTRACT】Technologicalprocessisdesignedandchemicalvapordepositionofsiliconcarbon(CVD-SiC)coatingsispreparedbasedonthethermodynamicanalysis．Influencesofsystempressureandreactiontem·peratureonthemorphologyandphaseofCVD-·SiCcoat·

3、-ingsarestudiedbymeansofSEMandXRDanalyses．Theresultsshowthatlowsystempressurefavoredtheforma—tionofCVD—SiCcoatingswithhighpurityunderlowreactiontemperaturerelatively．Furthermore，CVD-SiCcoatingswithcompactsphericalparticlesandhighpurityarepreparedunderoptimumprocess(n(H2)／n(MTS)210，p

4、=l0kPa，t=l100℃)，whichpossessdistinctorientatedgrowthcharacteristicalong(111)orientation．Keywords：ChemicalvapordepositionSiliconcarboncoatingsThermodynamicanalysisSiC陶瓷中的si—c键具有共价特I生和高强度，决定了SiC涂层具有密度低、硬度高、热导率高、线膨胀系数低、耐腐蚀、高温抗氧化性能优异等特点，在航空航天、核能、机械、化工等领域，特别是航空发动机热端构件用陶瓷基复合材料热防护涂层领域，具有广阔

5、的应用前景[1-310CVD技术能够在相对较低的温度下可沉积多种元素或化合物，制备组分和结构可控的涂层，同时能够减弱甚至避免高温制备条件对涂层造成缺陷或损伤，是目前制备SiC涂层理想的工艺f4l。三氯甲基硅烷(CH3SiCl3，MTS)中硅碳摩尔比为l：1，能够分解成为化学计量的SiC，同时，MTS沉积温度较宽，是目前制备SiC涂层应用最多的气相先驱体[5-7]o本文首先通过热力学分析研究了MTS／H：体系制90航空制造技术·2014年第15期备SiC涂层的反应机理，进而采用CVD工艺在低压条件下制备了致密的SiC涂层。通过对涂层SEM及XRD分析，考察了反应

6、温度和体系压力对涂层微观结构的影响，为制各陛能优异的SiC热防护涂层提供理论基础和技术支撑。1试验部分1．1CVD—SiC热力学分析本文采用HSCChemistry5软件，基于吉布斯自由能最小值原理，进行热力学计算，考察温度(f)、压力(P)以及H，与MTS摩尔比(门(H，)伽(MTS))对产物平衡组成及含量的影响。计算过程中MTS物质的量恒定为lmol，同时忽略体系平衡含量小于10。3mol的物质。1．2CVD—SiC工艺流程设计CVD—SiC工艺流程设计见图1，该系统CVD系统由进气系统、反应系统、控制系统、压力系统、冷却系统和尾气处理系统等6部分组成。图

7、1CVD—SiC工艺流程Fig．1PreparationprocedureofCVD-SiCcoatings1．3CVD—SiC涂层表征将不同工艺条件下制备的SiC涂层进行分析，其中形貌和结构由FEIQuanta200FEG型环境电子扫描显微镜测试，物相和组成由PANalyticalX’PertProX射线衍射仪进行分析。2结果和讨论2．1热力学分析化学热力学是判定化学反应能否自发进行以及反应进行程度的基本规律。通过计算化学气相沉积过程中气体与固体的热力学平衡组成，能够预期反应产物的Manufaccu。gTech刚ogy。fco。pos№sl『ucture复合

8、Ijf种类和浓度，进而帮助揭示化学气相