注射用水检验操作规程企业版(2015版药典).doc

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1、注射用水检验操作规程1.目的建立注射用水检验作业指导书，规范各项操作，检验生产、检验用水质量，以确保产品质量和实验用水符合要求。2.适用范围本规程适用于质量部检验人员。3.引用标准GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法《中华人民共和国药典》2015版纯化水和注射用水相关标准及检验方法GBT14233.1-2008医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法GBT14233.2-2005医用输液、输血、注射器具检验方法第2部分：生物试验方法4.职责质量部检验员需按照本规程进行注射用水检

2、验的操作。5.操作要求5.1企业用水使用情况5.1.1生活饮用水1）一般生产车间和检验车间的仪器和设备卫生清洁；2）产品前期处理中作为一般溶剂；3）产品前期清洗；4）制备纯化水的原料水。5.1.2纯化水1）洁净室仪器和设备卫生清洁；2）产品洁净环境处理过程中作为一般溶剂；3）检验室实验用水，作为一般溶剂；4）洗衣房清洗专用；5）制备注射用水的原料水。5.1.3注射用水1）洁净室产品末道清洗和保湿用水；2）冻干产品回潮和恒湿用水；3）局部100级工作环境清洁、消毒中作为一般溶剂；4）返工工序清洁使用。5.2取样

3、及贮存5.2.1容器1）所有用水均可使用密闭的、专用聚乙烯容器。生活用水和纯化水可使用密闭、专用的玻璃容器。如：具硅胶塞三角烧瓶。2)新容器在使用前需用盐酸溶液（质量分数为20%）浸泡2d～3d，再用待测反复冲洗，并注满待测水浸泡6h以上。5.2.2取样1）按本操作规程进行试验，至少应取3L有代表性水样。2)取样前用待测水反复清洗容器，取样时要避免沾污。水样应注满容器。5.2.3取样1）企业各用水在贮存期间，其污染的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中的二氧化碳和其他杂质。因此，按照国家标准，纯化水和注射用水

4、可适量制备，分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。灭菌注射用水应为灭菌后即时使用，生活用水可在线取样检验。2)各用水在贮存和运输过程中应避免沾污。5.3主要检验设备1）精密pH计2）数显电导率仪3）紫外可见分光光度计5.4环境要求一般检测只需普通环境要求，细菌实验需要无菌环境。5.5注射用水检验方法5.5.1总则本公司采用纯化水经蒸馏设备制备出注射用水，在洁净生产过程中充当末道清洗溶液。根据《中华人民共和国药典》2015版对注射用水规定及检测方法和公司实际生产使用要求，特制定注射用水企业质量标准。主要检测

5、项包括性状、pH值、硝酸盐、亚硝酸盐、氨、重金属、总有机碳（TOC）、易氧化物、不挥发物、电导率、细菌内毒素和微生物限度。5.5.2性状注射用水应无臭、无味、无色澄明液体。在线快速检测时可直接目力观察、鼻子嗅和口尝等方法。5.5.3酸碱度取注射用水样品100ml，加饱和氯化钾溶液0.3ml,用精密pH计进行测定，pH值应为5.0～7.0。5.5.4硝酸盐1）10％氯化钾溶液称取氯化钾10g，加水溶解成100ml。2）0.1％二苯胺硫酸溶液称取二苯胺0.1g，加98%浓硫酸溶解成100ml。3标准硝酸盐溶液称取

6、硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀,每1ml相当于1µgNO3。4）取注射用水样品5ml置试管中，于冰浴（0℃）中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加98%浓硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000006%)。5.5.5亚硝酸盐

7、1）稀盐酸溶液量取浓盐酸234ml，加水使稀释至1000ml。该液含HCl应为9.5%-10.5%。2）对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）称取氨基苯磺酰胺1g，加稀盐酸溶液使溶解成100ml。3）盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）称取盐酸萘乙二胺0.1g，加水使溶解成100ml。4）标准亚硝酸盐溶液称取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，每1ml相当于1µgNO2。5）取注射用水样

8、品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000002%)。5.5.6氨1）碱性碘化汞钾试液称取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g