炔雌醇甲醇溶剂化合物热分解非等温动力学研究.pdf

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1、第45卷第3期应用化工Vo1．45No．32016年3月AppliedChemicalIndustryMar．2016炔雌醇甲醇溶剂化合物热分解非等温动力学研究李先朝，朱亮，沙作良，王彦飞，杨立斌(1．天津科技大学化工与材料学院，天津300457；2．迈安德集团有限公司，江苏扬州225127)摘要：以炔雌醇为原料，甲醇为结晶溶剂，通过冷却结晶制备炔雌醇甲醇溶剂化合物，用差示量热扫描仪(DSC)、X．射线粉末衍射仪(XRPD)以及热重(TG)对结晶产物进行表征，采用非等温热重法对炔雌醇甲醇溶剂化合物热分解过程中溶剂热脱

2、除过程进行了研究，通过最小偏差法判定得到炔雌醇甲醇溶剂化合物热分解过程的反应动力学机理函数。结果表明，炔雌醇甲醇溶剂化合物热分解过程分三个阶段，运用KAS模型分析了三个阶段热分解动力学数据，获得了三个阶段的热分解机理函数。关键词：炔雌醇；非等温热重法；最小偏差法；甲醇溶剂化合物中图分类号：TQ46；R9；O792文献标识码：A文章编号：1671—3206(2016)03—0456—05Non-isothermalkineticsforthermaldecompositionofethinylestradiolmeth

3、anolsolventL／Xian—chao，ZHULiang，SHAZuo—liang，WANGYan-fei，YANGLi—bin(1．CoHegeofChemicalIndustryandMaterial，Tia．jinUniversityofScience&Technology，Tianjin300457，China；2．MyandeGroupCo．，Ltd．，Yangzhou225127，China)Abstract：Ethinylestradiolmethanolsolventcompoundswaspr

4、eparedbycoolingcrystallizationfromethi—nylestradiolmethanolsolution，andwascharacterizedbydifferentialscanningcalorimetry(DSC)，X—raypowerdiffractionandthermogravimetry．Non—isothermalthemogravimetrywasappliedtostudythethermaldecompositionofethinylestradiolmethano

5、lsolvent．Theminimumdeviationmethodwasemployedtode—terminethekineticmodelandkineticparametersofthethermaldecompositionprocessofethinylestradiolmethanolsolvent．Resultshowedthatthepyrolysisprocesscanbeclassifiedintothreedecopositionstages．Thepyrolysismechanismfunc

6、tionateachstagewereobtainedthroughanalyzingtheexperimentaldatausingtheKASmode1．Keywords：ethinylestradiol；non-isothermalTG；minimumdeviationmethod；methanolsolvate炔雌醇(EE)为3一羟基一19一去甲一17or一孕甾一1，3，为结晶溶剂，通过冷却结晶的方式得到了炔雌醇甲5(10)．三烯-20．炔．17一醇¨引，是一种半合成强效雌醇溶剂化合物。炔雌醇甲醇溶剂化合物包

7、含约一个激素，口服易吸收，活性为雌二醇的8倍，己烯雌酚甲醇分子，但是关于炔雌醇甲醇溶剂化合物热分解的2O倍。本品为白色或类白色的结晶性粉末；无过程的数据未见报道。由于药物晶型决定了药物的臭。炔雌醇是口服避孕药中最常用的雌激素，其与生物利用度，而溶剂化合物晶体在生产、运输、应用炔诺酮、甲地孕酮、炔诺孕酮以及左炔孕酮等孕激素和储备过程中容易失溶剂而造成晶型转变。所组成各种复方制剂J。炔雌醇与孕激素配用，对抑以研究炔雌醇甲醇溶剂化合物的热分解反应，旨在制排卵有协同作用，可增强避孕效果。Guguta准确地了解其热解反应机理及

8、其动力学参数，为炔等l-5通过进行广泛的结晶实验，报道了炔雌醇多种雌醇甲醇溶剂化合物储存与运输等过程热条件的设假多晶型(包含的溶剂分别为水、甲醇、乙腈以及二定提供一定的理论指导。氧六环等)。现有对炔雌醇结晶方面的报道仅仅是本文采用非等温热重法【墙对炔雌醇甲醇溶剂化晶型筛选工作，针对炔雌醇多晶型之间存在晶型转合物热分解过程中的溶剂热脱除过程进行了