火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中镉的不确定度的评估.pdf

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1、火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中镉的不确定度的评估许睿(南昌市食品药品检验所，江西南昌330038)摘要：分析了火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中镉含量的误差来源，对检测的最终结果进行不确定度的评估，使得检测结果更具客观性和准确性，并为有效控制该方法测定化妆品中的镉含量提供可靠理论依据。关键词：火焰原子吸收；化妆品；镉；不确定度火焰原子吸收分光光度法在测量金属元素中因其灵敏度高、准确、快速和抗干扰能力强等特点，在化妆品的金属元素检测中得到广泛应用，也是在生产企业产品自检和监管部门抽检过程中常用的方法。

2、本文针对((化妆品安全技术规范>>(2015年版)中湿式消解法一火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中镉含量的方法，依据JJF1059．1—2012《中华人民共和国国家计量技术规范一测量不确定度评定与表示》相关要求对其测量不确定度进行评价，分析过程中应关注的因素。1实验方法按照《化妆品安全技术规范》(2015年版)镉的测定方法中5．2．1“湿式消解法”对样品进行处理。按照《化妆品安全技术规范》(2015年版)镉的测定方法中5．1“标准溶液的制备”，配制浓度为0mg／L、0．10mg／L、0．20mg／L、0

3、．40mg／L、0．60mrCL、0．80mg／L、1．00meCL的镉标准系列溶液。按仪器操作程序，将仪器的分析条件调至最佳状态。(波长：228．8nm；狭缝：0．7rim；灯电流：10mA；背景校正：氘灯扣背景。干燥温度：120。C；灰化温度：350℃；原子化温度：2000。C。读数方式：峰面积。)测定标准溶液以及样品溶液，得出线性回归方程并技术样品中镉的含量。2不确定度的分量的分析与计算2．1称量样品引入的相对不确定度电子天平的线性不确定度和称量重复性。试验用电子天平证书出具的线性分量为士0．2m

4、g，实验中样品称样量为：1．09。该分量属于均匀分布，标准不确定度：掣=0．00012，相√j对不确定度：u州1)_0．00012／1．0=0．00012。2．2样品消化溶液定容引入的相对不确定度样品消化液定容至10ml(20℃体积为10±0．01m1)容量瓶中，按均匀分布转换成标准不确定度为些警=o．0058，钠钙玻、『j璃的膨胀系数为2．1x10-“oC，室温变化范围在20±5。C，10次重量试验，按均匀分布K取得到温差引起的标准不确定度：地兰羔坚』』l二堕：0．0061。合成得出定容体积的标准不确

5、定度U㈩=0．0087。相对不确定度：U州：)=O．0087／10=0．00087。2．3工作曲线拟合及测定引起的不确定度用原子吸收光谱测定上述镉标准系列溶液得吸光度值，每个浓度测2次。Om#L、0．10mg／L、0．20mg／L、0．40mg／L、0．60mg／L、O．80mg／L、1．00mg／L的镉标准系列溶液的测得吸光度均值(A)分别为：O．0005、0．0340、0．0815、0．1595、0．2315、0．3040、0．3780。拟合后得回归方程：A=0．3787C+0．0021(R2=0．

6、9992)。∑∽一(be．+n)]2实际标准差：S=型———_～=0．0000085{浓度的方差和：龇=∑唧一句2=o．8371；u卅算公式标籼矿涨+丢+警-0．00020Ud(3)=U(。)／Co=O．00505。2．4镉标准溶液及配制引入的相对不确定度镉元素标准物质证书给出的标准不确定度为2，相对标准不确定度U(cd)=2／1000=0．002。配置标准使用液引入的不确定度，主要来源于量器体积变化、刻度读取及温差变化三方面。其不确定度分析：lOml移液管：体积不确定度：了0．022：0．0116刻度

7、读数不确定,／3度_0．005：0．0029√3温差不确定度塑兰互峰幽：0．0061相对不确定度：√30．00134；100ml容量瓶：体积不确定度：．丝婴：0．0214刻度读数不确定√3度_0．025：0．0144√3温差不确定度塑业堕{塾变坐：0．061相对不确定度：√30．00066。‰胁。吣=√o．00l342+o．000662=o．00149不确定度合成得：u删=x]0．0022+0．001492=0．00249。2．5重复测定样品产生的相对不确定度2016年12月化工彳纡j61样品中镉含量测

8、定浓度Co(mg／L)分别为：0．01、0．01、0．00、0．00、0．00；C。=o．004mg／L实验标准偏差：c：0：J击∑(c。一Co)2=咖55相对标准不确定度：u蝴：粤：o．0024、』32．6回收率引入的不确定度((化妆品安全卫生规范))(2015年版)中湿式消解法的回收率范围在85．8％～101．3％。JJF1059．1计算：u2蝴一生高譬b+=1．3％b一：14．2％Udf6)=0．004473合成标准不确定度及扩展不确