火焰原子吸收光度法测定铝合金中镁含量的研究.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2011年第3期文章编号：1002—1l24(2011)03—0024—02分：析：测一火焰原子吸收光度法试测定铝合金中镁含量的研究车全伟(大连中远造船工业有限公司，辽宁大连116052)摘要：阐述了用原子吸收法测定铝合金中镁的含量，并对铝合金各种共存元素对镁的干扰进行了研究，发现通过控制酸度加入适当的基体改进剂，可以解决基体干扰问题，使测试误差在国标范围内，大大提高了分析效率，充分发挥了现代分析仪器的作用。关键词：原子吸收；镁；基体干扰中图分类号：0657．31文献标识码：AMeasuringthecontentofmagnesiuminalumin

2、umwiththemethodofatomabsorptionCHEQuan—wei(DalianCOSCOShipbuildingIndustryCo．，Ltd，Dalianl16052，China)Abstract：Themagnesiuminaluminiumalloywasdeterminedbyatomicabsorptionmethod．Theinterfereofotherelementstogetherwithmagnesiuminaluminiumalloywasstudied．Theinterferecanbasicallysolvedbyaddingadvisableim

3、provertocontroltheacidity，andtheerrorcomewithintheintemationalstandardwhichimprovedanalyzingeficiencygreatlyandmadethemodernanalyzingequipmentplaytheirrolesuficiently．Keywords：atomicabsorption；magnesium；backgroundinterference某公司用铝合金制造柴油机上的部件，以往采1．2仪器最佳工作条件用偶氮氯膦I光度法、兴多偶氮氯膦I光度法和铬波长：285．2nm，灯电流：8mA，狭缝宽

4、度：0．7nm，黑T光度法测定铝合金中镁，虽然较DDTC分离乙炔流量：1．8L·min一，空气流量：8L·min～。一EDTA滴定方法测定有不少优越性，但毕竟没有脱1．3分析步骤离传统方法费时费事，并且花费了大量的试剂。而称取铝合金试样0．1O00g于lOOmL容量瓶中，采用火焰原子吸收法与上述方法相比，具有较高的加入HC1(1+1)5mL，待剧烈反应停止后，用少量水灵敏度和较低的检测限，且重现性好，便于操作。本冲洗瓶壁，滴加HO(30％)2～3mL，低温加热至微文通过控制酸度并加入适当的基体改进剂¨懈决基沸，溶解后冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度摇匀，体化学干扰问题，得到了理想的效果。干滤取得

5、母液后备用。移取适量溶液(镁量小于60g)于lOOmL容1试验部分量瓶中，加入SrC1溶液5mL，稀至刻度摇匀，测定吸光度。自[作曲线上查出镁的质量分数。1-1仪器与主要试剂1．4工作曲线的绘制日本岛津AA一6200原子吸收分光光度计；镁空分别吸取镁标准溶液0，1．0，3．0，5．0，7．0，9．0，9,0mL心阴极灯(河北衡水市)。置于一组lO0mL容量瓶中，加入25mL铝标准溶液50mg·mL-’SrC1：溶液；20mg·mL铝标准溶液；及5mLSrC1溶液，用水稀释至lOOmL，摇匀。lmg·mL-硅、镁标准溶液；试剂均为分析纯，水为二在最佳工作条件下，以镁浓度为横坐标，吸光次蒸馏水。度

6、为纵坐标绘制工作曲线。2结果与讨论收稿日期：2010一l2—06作者简介：车全伟(1976一)，男，X．NOt~，1999年毕、I于大连大学化学2．1铝基的干扰专业，本科，现从事理化检验1作．2011年第O3期车全伟：火焰原子吸收光度法测定铝合金中镁含量的研究铝和镁在空气一乙炔火焰中能生成热稳定化表l样品回收率和精密度试验Tab．1Recoveryrateofsamplesandprecision合物(MgA1O)，干扰测定。加入SrCI溶液后，锶和铝生成更稳定的、晶格能更大的化合物(SrA1O)，从而消除铝对镁的干扰I1。另外，SrC1溶液也可消除硅对镁的化学干扰。加入1％SrC1可以消除铝

7、基体的干扰。由表l可以看出，回收率在可置信范围(100±1％SrC12可以消除500mg·LA1对镁的测定干5)％内，测定结果的相对标准偏差小于5％，证明该扰。条件下的精密度符合国标要求。在进行试验时，应2．2HCI用量对测定结果的影响注意以下几点：试验发现，HC1的加入量在3-6mL时不影响对(1)由于采用富燃性空气一乙炔焰测定镁，因镁的测定，大于6mL时，对镁的测定有负干扰。本试此，在火焰凋好