溶剂沉淀分离法松脂加工工艺的研究.pdf

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1、溶剂沉淀分离法松脂加工工艺的研究马石瑶刘旭亮杨娇娇谢爽江增福(东北林业大学，黑龙江哈尔滨150040)摘要：松脂属于一类可再生资源，主要的成分为液体萜烯以及固体树脂酸，在松脂加工过程中，需要把萜烯与树脂酸有效分离开来，并且现状下使用最为广泛的松脂加工方法为水蒸气蒸馏法。本课题笔者在对松脂相关内容进行概述的基础上，进一步对松脂加工工艺所涉及到的溶剂沉淀分离法进行了探究，希望以此为松脂加工工艺的完善提供有效依据。关键词：溶剂沉淀分离法；松脂；加工工艺在松脂加工中，需要对松脂的一些性能进一步考虑，比如基于不同的有机溶剂下对松脂组分的

2、溶解性能进行考察。松脂主要的组分为硬脂酸、左旋海松酸及枞酸⋯。对于松脂加工，使用最为广泛的方法是水蒸气蒸馏法，该方法主要对溶剂以及松节油进行回收，并且不会对树脂酸的化学组成造成影响，能够使综合利用效率得到有效提升。本课题笔者重点对溶剂沉淀分离法松脂加工工艺进行了探究，现报告如下：1松脂相关内容概述对于松脂来说，属于一类不可再生资源，是由两类物质混合而成的，一类是液体萜烯，还有一类是固体树脂酸。在松脂加工过程中重点提到溶剂沉淀分离法，主要是基于常温常压的条件下，对溶剂沉淀分离法加以利用，主要对松脂树脂酸进行分离，进而结合蒸馏方法

3、对溶剂以及松节油进行回收。此类方法的好处是不会对树脂酸的化学组成造成变化，这样便能够使天然松脂树脂酸的利用效率得到大大提升。2松脂加工工艺分析2．1松脂组分的分离如前所述，在松脂中主要成分是松节油与树脂酸，同时还包括了一些不溶性杂质，比如树皮、针叶以及泥沙等。因此在松脂的溶解方面二氯甲烷有显著作用，因此利用二氯甲烷过程中，新鲜的松脂可不通过机械进行粉碎，可以将其直接进行溶解操作，这样的好处便是能够使杂质的过滤分离提供便利。除此之外，需保证二氯甲烷以及乙腈的沸点，通常分别控制在39．8℃与81．6。C，松节油的沸点也需要控制在1

4、60。C左右，其沸点差需>30℃。进一步基于滤液中将回收得到的二氯甲烷、松节油以及乙腈进行分离，所采用的方法是普通蒸馏法或简单分馏法或精馏法。2．2实验结果分析经实验表明，在溶剂的分离回收方面，普通蒸馏法的效果不及简单分馏法以及精馏法。在松节油方面，使用水蒸气蒸馏法效果更为显著，能够使蒸馏温度得到有效减弱。在使用简单分馏法的情况下，通过气象色谱分析表明，基于75℃之前，其馏分成分主要是二氯甲烷，乙腈含有少量；在75℃至82℃之间，其馏分成分主要是乙腈，这时二氯甲烷则含有少量；在蒸出液温度>81℃的情况下，蒸出液的量会慢慢降低，

5、在温度趋于82℃的情况下，已无蒸出液流出，并且在这个时候分馏柱顶温度会呈现剧降的现象91。这现象的发生主要是因为松节油的沸点比较高，对二氯甲烷以及乙腈进行回收肥力的情况下，是很难有松节油蒸出的，但是对于二氯甲烷以及乙腈回收利用是非常有效的。2．3溶剂沉淀分离法工艺流程分析在松脂加工过程中，如果采取溶剂沉淀分离法，那么需要遵循一定的工艺流程，主要体现为：2．3．1在松脂的溶解方面使用二氯甲烷，采取过滤措施将针叶、树皮以及木片等一系列不溶性杂质进行过滤处理。基于常温条件下采取传统方法，使用草酸水溶液对松脂溶液进行清洗，并将水溶性杂

6、质和树脂酸融合的铁离子脱除完全，分去水相。23．2在搅拌的条件下，在有机相中添加乙腈，让树脂酸能够完全沉淀，并呈现出颗粒分散状态，进一步采取静置措施，其时间维持在0．5h左右，并做好沉淀的过滤及回收工作。2．3’3基于常压基础上，使用分馏法对滤液进行加热蒸馏，做好75。C之前的良性溶剂二氯甲烷的回收工作，在75。C至82℃之间，做好非良性溶剂乙腈的回收工作。2-3．4在松节油分离回收方面，所使用的方法为水蒸气蒸馏法，将残留物蒸馏干净，对于蒸馏过的树脂混合物可以当作低级松香使用，也可以用于其他方面。在树脂酸的沉淀分离方面，松脂、

7、二氯甲烷以及乙腈需要按照一定的质量比进行，质量比维持在1：1．3：2左右㈣。把回收得来的二氯甲烷以及乙腈使用在松脂加工过程中，进行两次重复使用，并将松脂树脂酸沉淀析出。参考文献：[1]王敏慧，唐珊，刘海龙．豆制品废水中蛋白质的沉淀分离[J】．山西科技，2014，01(09)：77-80．[2】黄道战，蓝虹云，黄振源，曾韬．从松脂中分离左旋海松酸的新工艺研究[J]．福建林业科技，2009，01(06)：1卜13．[3]文萱．松脂加工废水处理工程设计方案【J]．洪都科技，2010．02(11)：9-15．[4]赵向阳，桑世华，高丽

8、敏，彭绍洪．阻燃高抗冲聚苯乙烯的溶剂法再生工艺研究fJ]．现代化工，2011，09(11)：46—49．作者简介：马石瑶(1994一)，男，籍贯：内蒙古通辽市：学历：本科在读；职务：：研究方向：林产化工：刘旭亮(1995一)，男，籍贯：山西吕梁：学历：本科在读：职务：j研究方