浆态鼓泡床反应器合成乙酸正丁酯工艺的研究.pdf

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1、第1O期化学世界浆态鼓泡床反应器合成乙酸正丁酯工艺的研究于海深。王凤彦(燕山大学a．环境与化学工程学院；b．河北省应用化学重点实验室，河北秦皇岛066004)摘要：采用浆态鼓泡床反应器，改性阳离子交换树脂作催化剂，正丁醇和冰乙酸为原料，对乙酸正丁酯的合成工艺进行了研究，确定了最佳工艺条件：反应温度为110℃，反应时间75min，原料摩尔比；r／(正丁醇)：(乙酸)一1．2：1，催化剂用量占乙酸用量的40，乙酸正丁酯的产率可达到98以上。．关键词：乙酸正丁酯；阳离子交换树脂催化剂；正丁醇；乙酸；合成工艺中图分类号：TQ241文献标志码：A文章编号：0367-6358(20

2、12)10—0615—03SynthesisProcessof一ButylAcetateinSlurryBubbleColumnReactorYUHai—shen．WANGFeng—yan(YanshanUniversitya．DepartmentofEnvironmentandChemicalEngineering，b．HebeiKeyLaboratoryofAppliedChemistry，HebeiQinhuangdao066004，China)Abstract：Synthesisof—butylacetatewithmodifiedcationicexchang

3、eresinascatalystand咒一butanolandgladalaceticacidasrawmaterialswasperformedinaslurrybubblecolumnreactor．Theoptimumprocessconditionswereasfollows：thereactiontemperaturewas110~C，thereactiontimewasshorterthan75min，themoleratioofrawmaterialn~butanolandaceticacidwas1．2：1。andtheamountofcatalystw

4、as40oftheweightofaceticacid．Theyieldof7l—butylacetatecanreachmorethan98．Keywords：—butylacetate；cationicexchangeresincatalyst；—butanol；glacialaceticacid；synthesisprocessconditions乙酸正丁酯(一butylacetate)，又名乙酸丁酯，机酸E]，固体杂多酸嗍，无机盐嘲等均可作为酯化通常情况下为无色透明可燃性液体，具有刺激性水反应的催化剂。这些工艺大多伴有副产物多、产品果香味，可使人麻醉而中毒。微溶

5、于水(25℃时在水难分离、不经济等弊端，且给环境造成极大污染。而中的质量分数为0．5％)，易溶于乙醇，乙醚等有机使用离子交换树脂作为催化剂，由于在反应体系中试剂。乙酸正丁酯是一种重要的有机化工原料，广树脂的溶胀，具有均相催化反应的特点，即反应条件泛应用于清漆、塑料、制革、制药、炸药、香料等行业温和、副反应少、选择性好，同时又具有多相催化反的重要原料，同时还是良好的分析试剂和萃取剂。应的特点，弥补了均相催化的不足，且催化剂易分国内市场供不应求。传统的乙酸正丁酯的合成工艺离、易操作，减少了三废的排放，是一种绿色、环保化中使用浓硫酸为催化剂，存在诸如设备易腐蚀、副反学合成技术

6、。本文对改性阳离子交换树脂催化合成应多、原料消耗较大、后续工序分离困难、废酸排放乙酸正丁酯的方法做了进一步研究，并确定了反应污染环境等弊端。因此人们不断寻求更优良的催化的最佳工艺条件。一剂来代替硫酸。近年来，已发现固体超强酸口]，有1实验部分收稿日期：2011—12—09．作者简介：于海深(1956一)，男，黑龙江富裕人，高级实验师，主要从事有机合成及催化方面的研究。E-mail：yhs@ysu．edu．cn。化学世界1．1仪器与试剂时通过使塔底和塔底外壳温度设定范围为8O～CBJGL一工浆态鼓泡床反应器，北京华搏致远150℃，设定预热器温度为100℃，使鼓泡塔下段和化

7、工电子研究所；GC112A气相色谱仪，上海荆和分塔中段温度进行加热，待系统压力达到要求后开背析仪器有限公司；Nicoletisl0傅里叶变换红外光谱压阀PCV61进行控制鼓泡塔内压力，三通球阀转向仪，洛阳大型科学仪器有限公司；2WA—J阿贝折射干式气表方向进行流量的累积。从此使塔底温度保仪，上海明兹精密仪器有限公司。持(1lO±5)℃，并且开始记录时间，此条件下反应正丁醇(分析纯)、冰醋酸(分析纯)、723阳离子75min、并进行实验数据的采集。到达反应时间即交换树脂(秦皇岛化学试剂厂)、稀盐酸(7～8)可停工，关闭电源和气路阀，将计算机