活性金属粉体定量分析系统的研制.pdf

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1、第８期刘志伟等．活性金属粉体定量分析系统的研制８８５活性金属粉体定量分析系统的研制刘志伟严蕊徐司雨王婧娜胡岚（西安近代化学研究所，西安７１００６５）摘要针对金属粉体活性定量检测过程中存在的问题，研制了一套基于ＰＬＣ的定量分析系统。该系统采用ＰＰＩ通信协议使计算机与ＰＬＣ进行主从通信，通过测试反应罐中气体的压强和温度，计算出反应得到的气体含量以标定金属粉体活性。关键词ＰＬＣ活性金属粉体定量分析ＰＰＩ通信协议中图分类号ＴＰ２０６文献标识码Ｂ文章编号１０００-３９３２（２０１５）０８-０８８５-０４由于活性金属粉体具

2、有优异的热释放和低温性镁和活性铝镁的含量。氧化能力，在推进剂及火炸药等含能材料领域中整个反应过程中反应罐内的搅拌速度和温度发挥着重要作用。活性金属表面极易氧化形成一需要保持稳定。其中搅拌速度采用ＭＳ２００型磁层氧化物包覆层，氧化热焓提前缓慢释放，因此只力搅拌器直接控制。采用高精度低温恒温槽以满有未被氧化的以单质状态存在的活性金属对氧化足反应罐夹套２０±２℃的温度要求。采用ＰＬＣ作反应放热热焓起作用。目前纳米化是活性金属研为逻辑控制单元，实现活性金属粉体与反应介质究的重要方向，纳米化所带来的小尺寸效应和表反应放气

3、过程中的压力、温度同步测量，得到气态面效应使活性金属粉体反应活性很高，对于其性产物的压力、温度随时间变化的曲线（Ｐ-ｔ、Ｔ-ｔ）。能的改善具有显著的作用。通过恒温、定容条件下对Ｐ-ｔ曲线进行一阶微分活性金属粉体活性的评价方法有气体容量法、和平滑处理得到（ｄＰ／ｄｔ）-ｔ曲线，利用曲线峰值对氧化还原滴定法、热重分析（ＴＧ）法和透射电镜分析金属粉与特定反应介质的反应活性进行评价，获法［１］。标准ＹＳ／Ｔ６１７．１-２００７虽然对活性金属粉体得反应活性测定数据的同时可获得活性金属含气体容量法的测定给出了测定标准，但标

4、准对试样量。量、量气管和环境温度的精确度要求较高，而且标准检测装置由反应罐、磁力搅拌器、低温恒温中基于化学分析的测量方式会引入人为误差，降低槽、高精度压力传感器、测温传感器、工控机、数据采集卡和打印机组成。系统的总体结构示意图如测定结果的准确性。笔者在满足标准要求的基础图１所示。上，设计出通过记录反应过程中反应罐内气压实时２系统硬件变化曲线自动计算反应产生的氢气含量的活性金属２．１硬件选择粉体定量分析系统，实现了传统化学分析方法到仪［２，３］高精度压力传感器型号为ＨＭ２７Ａ-３-Ａ１-ＦＩ-器分析方法的转变。Ｗ

5、２，量程０～３００ｋＰａ，测量精度±０．１％ＦＳ，安装于反应罐上盖，用于实时测量试样与溶液反应时１系统方案设计反应罐内压力的实时变化并上传到上位控制系统活性金属粉体包括活性铝、金属镁及铝镁合进行数据存储和计算处理。金粉等。活性铝与碱反应会放出氢气，称取一定测温传感器ＷＺＰ-２７４为双点式测温，量程量的铝粉样品与配制好的氢氧化钠溶液进行反０～１００℃，Ａ级精度。端部测量点距反应罐底应，通过测定反应后产生的氢气体积就可以计算１０ｍｍ，用于测量溶液的实时温度；第二点距反应出样品中活性铝的含量。金属镁和铝镁合金粉中的活

6、性Ｍｇ、Ａｌ可以与盐酸反应放出氢气，同样通过测定反应后产生的氢气体积可计算出样品中活收稿日期：２０１５-０６-３０（修改稿）８８６化工自动化及仪表第４２卷图１系统总体结构示意图罐底１２０ｍｍ，用于测量反应罐中气体温度的实时变化，并上传到上位控制系统进行数据存储和计算处理。ＰＬＣ选用ＳＩＥＭＥＮＳＳ７-２００系列的ＣＰＵ２２２ＣＮ，具有８点２４Ｖ（ＤＣ）输入和６点继电器输出；具有一个ＲＳ４８５接口；支持ＰＰＩ主站或从图２组态开关表站／ＭＰＩ从站／自由口（自由组态的ＡＳＣＩＩ协议）；２．２硬件结构组成可完全组态的全

7、集成ＰＩＤ控制器，最多可集成８如图３所示，温度传感器和压力传感器测得［１］个单独的ＰＩＤ控制器。的信号经由变送器转换为４～２０ｍＡ的电流模拟ＥＭ２３１模拟量扩展模块４输入；功耗２Ｗ；双极量，由ＡＩ模拟量扩展模块ＥＭ２３１转换为数字信性精度１１位，加１位符号位，单极性１２位；图２所号传至ＣＰＵ２２２中。ＣＰＵ２２２与ＰＣ上位机采用示的组态开关表用于为ＥＭ２３１模拟量输入和４／８ＰＰＩ通信协议将数字信号传至上位软件进行结果输入（括号中为８输入）选择模拟量输入范围。运算。图３系统硬件结构组成３系统软件３．１ＰＬＣ控制

8、程序采用ＳＴＥＰ７-Ｍｉｃｒｏ／Ｗｉｎ软件对下位机ＰＬＣ进ＳＴＥＰ７-Ｍｉｃｒｏ／Ｗｉｎ指令库包含有预先组态好行编程，采用ＫｉｎｇＶＩＥＷ６．５３软件搭建了ＰＣ端上的各种子程序和中断程序，应用这些程序可以与层软件，使系统的操控简单方便。各类驱动通信，简化了编程过程。通过ＵＳＳ指令第８期刘志伟等．活性金属粉体定量分析系统的研制８８７［４］可以方便地控制物理驱动器和读／写驱动器参数。拟量转