流动注射在线过滤——火焰原子吸收分光光度法间接测定水中氯离子.pdf

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1、l25江西化工2015年第2期流动注射在线过滤——火焰原子吸收分光光度法间接测定水中氯离子周欣(江西地勘局赣西北中心实验室。江西九江33zooo)摘要：本试验以Cl。和过量Ag生成AgCl沉淀反应为基础，用硝酸钠作絮凝剂，间接测定水中氯离子，重点在于将流动注射在线过滤与火焰原子吸收分光光度法联用，由于将流动注射与火焰原子吸收光谱法联用，使原子光谱分析方法提高更多的效率，更好的灵敏度；减少干扰和减少试样及试剂的消耗量；预富集和分离的有效性和精密程度高，大大减轻了原先手工操作过程的劳动强度，采样频率明显提高，重现性好(精密度为0．26％)，应用此方法对环境水样进行氯含量测

2、定，测得其回收率为105．3％。关键词：流动注射在线过滤间接原子吸收氯仪器及操作条件：40g氯离子的试样的絮凝效果如图2所示：WFX一1F2B型原子吸收分光光度计(北京第二光0．5学仪器厂)；FIA一3100型流动注射分析处理仪(北京0．495吉大小天鹅仪器有限公司)；Ag空心阴极灯。^O．49cl测定的仪器工作条件：S0．485趟0．48分析波长(nm)：328．1；光谱带宽(nm)：0．4；灯电餐0．476流(mA)：3．4；负高压(V)：328；观察高度(nm)：6．0；空0．47气流量(L／min)：5．0；乙炔流量(L／min)：4．0；泵A流0．46523

3、4速(r／min)：60；采样环长度(cm)：53。絮凝剂用量(m1)试剂：Ag标准储备液：准确称取0．25110gAgNO，，于图lNaNO用量信号曲线图100ml容量瓶中用蒸馏水定容，配成Ag离子浓度为1．图1中可以看出，随着絮凝剂加入量的增大，沉淀5947mg／ml溶液。Ag标准工作液：移取lOmlAg标准受到盐效应的作用越明显。因此，我们选择2ml作为储备液稀释至10Oml，配成Ag离子浓度为159．47ug／ml絮凝剂的加入量。溶液。cl标准储备液：准确称取0．41260gNaC1，于1．3试液酸度的选择250ml容量瓶中用蒸馏水定容，配成Cl离子浓度为1．

4、本次试验使用含4Og氯离子的试样，加入HNO3O02mg／ml溶液Cl标准工作液：移取5mlC1标准储备酸化，测定在不同酸度条件下溶液的吸光度情况，选取液，稀释至100ml，配成cl离子浓度为50．08ug／ml溶最佳pH值条件。结果如图2所示：液。絮凝剂：称取10gNaNO，，配制成10％的溶液。以上所用化学试剂均为分析纯，所用水均为蒸馏水。l结果与讨论实验条件的选择：1．1絮凝剂的选择氯化银是胶状沉淀，欲使沉淀紧密，减少吸附，利于过滤，必须加入适当的强电解质作为絮凝剂。在无絮凝剂的条件下，溶液中Agcl沉淀呈凝胶状，分散在O46溶液中，无法紧密结合，使结果产生极大

5、误差；加入絮溶液pH值凝剂后，三种絮凝剂在相同的浓度下(10％)，都能够使AgC1有效沉降并紧密结合，其中NaNO，的效果较为明图2溶液酸度信号曲线图显，因此，我们选择NaNO，作为本次试验的絮凝剂。由图2可知随着溶液pH值升高，沉淀部分水解，1．2絮凝剂用量的选择溶液的吸光度增大，因此，选择溶液体系的pH值为2．本试验用10％的NaNO溶液，改变其加入量，对含2015年4月流动注射在线过滤——火焰原子吸收分光光度法间接测定水中氯离子127¨∞¨00。后，吸光度基本上不随采样环长度变化而上升，因此，2流路参数的选择我们选择试验的采样环长度为53era。2．1流速的选择

6、3仪器参数的选择本试验采用定时进样，样品在固定时间以一定流3．1乙炔流量的选择速进入载流，泵速越快，流速越高，进样量就越大，吸光通过对乙炔流量的控制，调节乙炔与空气的不同度也就越大。试验结果如图3所示：比例，改变火焰的特性，使之成为中性火焰，富燃火焰0．14和贫燃火焰，火焰的这些特性决定了火焰的氧化还原0．12性质，直接影响待测元素的离解。^0．150．080．06督0．040．020020406080100泵A流速(r／min)^∞(I《一000000图3泵A流速信号曲线图00．20．40．60．8l1．21．46孙4孙2嬲3864乙炔流量(L／min)由图3可以看

7、出，吸光度随泵速增加而变大，因图5乙炔流量信号曲线图此，我们选择泵速为60r／min。2．2采样环长度的选择图5为空气一乙炔火焰在不同火焰特性下对吸光通过改变采样环的长度，改变了采样量，试验了不度的影响。在乙炔流量为0．8一lL／min范围内，吸光同采样环长度情况下对吸光度的变化，试验结果如图4度将达到最大。本次试验，我们选择乙炔流量为0．8L／所示：mino3．2燃烧器高度的选择对于一般火焰来说，火焰中部温度最高，对燃烧器_兽高度的调节，使透射光通过火焰中自由原子密度最高的部位，从而获得最高的灵敏度。随着燃烧器高度的增加，吸光度在高度为6mm之后并