注射超声喷雾热分解方法制备ZnO薄膜研究.pdf

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1、北京石油化工学院学报第l9卷第2期VolI19NO．2JournalofBeijingInstituteof2011年6月Jun．2011Petro—chemicalTechnology注射超声喷雾热分解方法制备ZnO薄膜研究*朱江佟帅高德文张志乾颜炳嘉孙凯武光明(北京石油化工学院，北京102617)摘要以乙酸锌为原料加水合成ZnO前驱液，利用注射超声喷雾热分解方法在玻璃衬底上成功制备ZnO薄膜。通过正交选择液体注射速度、注射量、衬底温度、退火温度为实验要素，通过XRD、SEM、可见光透过率分析优化的制备条件为：液体注射速度为0．2mL／min，注射量为3mL，

2、衬底温度为450℃，退火温度为500。C。制备的ZnO薄膜透光率达到85。新的制备薄膜装置采用注射超声雾化手段，克服其雾化不均问题。关键词注射；超声；喷雾热分解；ZnO薄膜中图法分类号TB304．055ZnO(氧化锌)薄膜是一种Ⅱ～Ⅵ族宽禁带析纯)，相对分子质量为219．5。取2．195g乙半导体化合物薄膜，在室温下拥有3．3eV的禁酸锌固体，加入去离子水至100mL，经磁力搅带宽度和60meV的激子束缚能¨1]，本征ZnO拌30min后超声清洗10min，滤去其中的杂的光致发光尤其是可见发射的研究已经很质，即可得到0．1mol／I的乙酸锌溶液。多，这使其在光电

3、器件领域的应用受到广泛1．2注射超声喷雾热分解方法制备薄膜设备重视。制备ZnO薄膜的方法很多如MOCVD、注射超声喷雾热分解制备薄膜装置如图1磁控溅射、激光沉积7]，但由于这些方法设备所示，装置由七大部分组成。昂贵，成本较高，从而使溶胶凝胶法、喷雾热分解法等廉价制备薄膜方法得到迅速发展lg。。喷雾热分解方法制备薄膜通常采用的雾化方法有：压缩气体雾化法、超声雾化法等，存在的问题是雾化过程中轻组分先雾化，造成粘度、浓度、组分比例等前后不均。形成的薄膜成分也前后不一致。采用注射式超声喷雾方法设计制作了薄膜制备设备，轻重组分同时被注射雾化，从而解决图1注射超声喷雾热分解

4、制备薄膜装置雾化不均问题。通过ZnO薄膜的制备新装置(1)液体注射系统。由注射泵和针管构成，探索制备薄膜的优化工艺，研究ZnO薄膜的透由单片机控制电机注射速度、注射总量等。本光性能。设计直接将溶液注射至超声喷头内，以避免溶1实验部分液在雾化和在载气输送过程中发生雾化不均问题。1．1ZnO前驱液的配置(2)气体辅助系统。由氧气瓶、减压阀、流乙酸锌(北京盖利精细化学品有限公司，分量计组成进气部分，主要作用是对超声喷雾束收稿日期：201i-02—21进行扩散。在喷雾过程中，通人的氧气能使雾*北京市教育委员会科技发展计划资助项目，项目粒更加分散和均匀，从而使薄膜更大、更

5、均匀。号：KM201110017004。1O北京石油化工学院学报2010年第19卷(3)抽气系统。由离心泵组成抽气部分。了配成溶液和载玻片衬底的接触角实验，接触抽气部分负责将热分解过程中产生的气体和氧角为41．57。，见图4。由于接触角越小越易成气抽出，防止易燃易爆气体浓度过大，发生爆炸膜，溶液成膜的难易程度为中等。和燃烧。(4)注射超声喷雾喷嘴。图2是美国SONOTEK公司的超声喷雾喷嘴断面图，共振频率为120kHz，喷嘴长度是半波长的整数倍(1．6英寸)。电子元件包含：密封外罩、锆钛酸铅(IeadZirconateTitanate简称PZT)压电换能器。由于

6、PZT振动块始终处在轴向驻波的波节位置，而两个出入口正好在波腹位置，进入图4配成溶液与载玻片衬底的接触角图片轴向管的液体在喷嘴处被不断拉断形成液滴沿1．4．2乙酸锌粉体的TGDSC曲线轴向喷出。最大喷雾量是0．4mL／s，平均雾粒构成配成溶液主要材料氧化锌粉体的TG直径为18肚m。DSC曲线如图5所示。压电传感器接地电极雾化图2SONOTEK超声雾化喷嘴断面图(5)信号发生器。由宽频超声发生器构成，图5乙酸锌粉体的TG—DSC曲线负责为超声喷头提供120kHz的超声电压，可以调节输出功率0～16W。由图5可见，在390。C左右DSC曲线有一(6)温度控制系统。由

7、控温仪、变压器、热明显的放热峰，从对应的TG曲线可看出，在电偶等组成，为制备薄膜的衬底提供温度控制，390。C左右乙酸锌有明显的失重，可以推知在温度范围为室温至800C。此温度下乙酸锌发生热分解，并因氧化而导致(7)升降系统。控制工作台的升降，以调节放热，升温到500℃时乙酸锌失重达47．45。喷头与基片问的距离，调整范围：20～40mn1。配成溶液的其他组分主要是溶剂，热分解温度1．3注射喷雾热分解制备薄膜工艺流程均低于390。C，由此将衬底温度设定为400C，注射喷雾热分解制备薄膜的工艺流程如图退火温度设定为500℃。3所示。1．4．3正交实验设计实验的因素

8、有：注射速率、注射量、衬