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时间:2020-03-26
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1、第40卷第2期当代化工Vo1.40.NO.22011年2月ContemporaryChemicalIndustryFebruary,201l水溶液中CdSe量子点的制备周磊,殷陶刚,黄玲(成都理工大学材料与化学化工学院,四川成都610059)摘要:以硫脲为稳定剂直接在水相中合成了CdSe量子点,通过对前躯体制备时的温度,反应时间的考察,以及量子点合成阶段的溶液pH,稳定剂种类选择,稳定剂用量等综合条件的实验,得到了最佳的制备方案。该方案制备的水溶性量子点荧光强度好,原材料利用率高,环境亲和性好,有利于生物检测等运用。关键词:CdSe;水相;制备;硫脲中
2、图分类号:O482.31文献标识码:A文章编号:1671—0460(2011)02—0121—03PreparationofCdSeQuantumDotsinAqueousPhaseZHOULei,YINTao-gang,HUANGLing(CollegeofMaterialsandChemistry&ChemicalEngineering,ChengduUniversityofTechnology,SichuanChengdu610059,China)Abstract:Takingthioureaasstabilizer,CdSequantumdot
3、swasdirectlysynthesizedinaqueousphase.TemperatureandreactiontimeduringpreparationofprecursorwereinvestigatedaswellassolutionpH,stabilizerstype,stabilizerdosageetc.insynthesisofCdSequantumdots.Atlast.thebestpreparationschemewasobtained.Thewater-solublequantumdotspreparedwiththesc
4、hemehasgoodfluorescenceintensity,atthesametimetheschemehashighutilizationrateofrawmaterial,goodenvironmentalafinity,helpfulforapplicationofbiologicaldetection.Keywords:CdSe;Aqueousphase;Preparation;Thiourea;量子点quantumdots(QDs)是具有量子尺寸效应78H—W一1型恒温磁力搅拌器,江苏省金坛市医疗的半导体纳米晶体Ⅲ,其尺寸通常在2~20
5、nm,因此仪器厂;恒温水浴锅,成都科析仪器成套公司;具有独特的光学和电学性质口。量子点光化学稳定AB104一N电子天枰,上海精科仪器;实验所用试剂性高,荧光强度好p,结构稳定,抗漂白能力强,均购自成都科龙化工试剂厂,分析纯;高纯氮气购荧光几乎不受周围环境如溶剂、pH值、温度等的自成都桥源化工有限公司;自架回流装置;实验所影响,通过精确控制晶体表面包覆组分,进行界用二次蒸馏水均为自制。面修饰连接,使其稳定分散于水中”。。其持久的1.2实验方法稳定性可以让研究人员更长时间地进行实时监控。1.2.1前驱体的制备基于这些特性,量子点的研究引起了人们的广泛的先将
6、氮气通人回流通路15min以排除回路中关注,量子点的制备也成为人们研究的热点n卜。的空气,加人50mL蒸馏水,水浴加热到50℃。本实验在水相直接制备CdSe量子点的,更接称取0.1169g的硒粉和1.9972g亚硫酸钠于250近绿色化学的标准。原料普通,成本仅为有机制备mL反应器中,剧烈搅拌,并逐步加热到100℃,方法法的1/10;合成方法简单,一般的合成实验室冷凝回流35h,得到NaSeSO。粗溶液。就能满足制备要求;可以大批量生产,产量是有机1.2.2CdSe的制备合成量子点方法的几十倍。分别量取20mL0.01mol/L的CdC1:溶液和0.02
7、5mol/L的硫脲于100mL的三颈烧瓶中,调节1实验部分pH为9~10,通人通入氮气15min后,将溶液加热1.1实验仪器及试剂到90℃,剧烈搅拌下加入新制2mL前驱体溶液,F93型荧光分光光度计,上海棱光仪器设备厂;得到CdSe溶液。收稿日期:201O-12-10作者简介:周磊(1983一),男,硕士研究生,重庆人,成都理工大学材料与化学化工学院,研究方向:新材料的合成及运用。E-mail:zhoulei—l983@163.com。2结果与讨论由于量子尺寸效应引起的。温度越高,纳米晶配位分子越容易分离,且分离速度越快,导致被包覆颗粒表2.1反应时间
8、对量子点荧光强度的影响面越为快速地暴露。从而与溶液中的前驱体发生反首先考察了不同前躯体合成时间
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