水杨酸钙镁复合清净剂合成工艺条件研究。.pdf

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1、第40卷第12期当代化工Vo1．40．No．122011年l2月ContemporaryChemicalIndustryDecember．20ll水杨酸钙镁复合清净剂合成工艺条件研究刘云云，梁生荣(西安石油大学化学化工学院，陕西西安710065)摘要：通过单因素试验和正交试验对影响烷基水杨酸钙镁复合清净剂碱值的主要因素进行了研究和优化，利用傅里nf~PF(FT—IR)和冷冻蚀刻电子显微镜观测技术(FE-EM)~产品的结构进行表征。得到合成烷基水杨酸钙镁复合清净剂的最佳物料配比和操作条件：氧化镁加入量20g、水加入量10m

2、L、甲醇加入量20mL、氨水加入量6mL；二氧化碳通入速率120mL／min、碳酸化反应时间3h、碳酸化反应温度45～50℃、成盐反应时间1h。所得到的合成工艺条件具有很好的重复性，可制备碱值(TBN)大于350mgKOH／g的烷基水杨酸钙镁复合清净剂。关键词：润滑油；清净剂；烷基水杨酸钙镁中图分类号：TE624．82文献标识码：A文章编号：1671—0460(2011)12—1234—04Study0nSynthesisConditions0fCalcium-magnesiumAlkylSalicylateCompou

3、ndDetergentLIUYun-yun．LIANGSheng。rong(Schoo1ofChemistry&Chemica1Engineering．Xi’anShiyouUniversity,ShaanxiXi’an710065．China)Abstract：Synthesisconditionswhichinfluencedtotalbasenumber(TBN)ofcalcium—magnesiumalky1salicylatecompounddetergentwerestudiedandoptimizedbys

4、inglefactortestando~hogonalexperiment．TheproductstructurewascharacterizedbyFouriertransforminfraredfFT-IR1andfreeze—etchingreplicationtransmissionelectronmicroscopy(FE—EM)．Thebestsynthesisconditionsofcalcium—magnesiumalkylsalicylatecompounddetergentweredetermined

5、asfollows：magnesia22g，water1OmL，methanol20mL．aquaammonia6mL：theflowrateofcarbondioxide120mL／min．carbonationtime3h．carbonationtemperature45～50。C，neutralizationreactiontimelh．Theresultsshowthatunderthebestsynthesisconditions．totalbasenumberofproductisover350mgKOH／g

6、．andsynthesisprocessconditionshavefavorablerepetition；．Keywords：Lubricatingoil；Detergent；Alkylsalicylate润滑油清净剂作为内燃机油的一种主要添加剂，料生产出碱值在350mgKOH／g以上的烷基水杨酸在润滑油中起到中和酸、增溶和分散油泥等作用，有钙镁复合清净剂。代表性的金属清净剂为镁和钙的水杨酸盐，磺酸盐及1实验部分烷基酚盐‘。烷基水杨酸盐与其他金属清净剂(磺酸1．1原料盐、烷基酚盐)相比具有优异的高温清净l生、水解安原材

7、料规格见表1。定性、酸中和能力及抗氧化安定性。润滑油清净剂是以金属碳酸盐(含少量金属氢氧化物)纳米粒子为表1主要原材料规格Table1Specmcati0nsofmainrawmaterials核心，被表面潘陛剂包覆形成的胶体分散体系。在润滑油金属清净剂中，钙盐的应用最为广泛，无毒、低灰、高碱值的镁盐也得到了广泛的应用。近年来，随着高档内燃机油的快速发展，钙盐和镁盐的复配使用日渐增多，但钙和镁在反应初期复合而形成的钙镁复合清净剂的研究很少见诸报道。1．2合成反应原理钙镁复合金属型清净剂的开发，成功地解决了油品首先水杨酸与

8、氧化钙在促进剂甲醇的作用下，反调合中钙盐和镁盐清净剂复合时出现的各种问题，应生成水杨酸钙正盐；得到的水杨酸钙正盐在甲醇、从而满足润滑油和燃料油不断发展的需求。水、助促进剂等的作用下与氧化镁、二氧化碳反应生本文借助传统工艺方法，结合钙盐和镁盐的特成以水杨酸钙为表面活性剂包覆纳米级碳酸镁粒子点，以兰州路博润添加剂厂生产的