氧瓶燃烧-离子色谱法测定固体样品中无机元素的样品处理方法.pdf

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1、l08江西化工2014年第2期氧瓶燃烧一离子色谱法测定固体样品中无机元素的样品处理方法施秀杰衷明华(韩山师范学院化学系)摘要：采用氧瓶燃烧法对样品进行燃烧，通过吸收液、震荡温度、震荡时间变量实验，再用离子色谱分析得出已知混合标样中氯硫氮含量，结果表明，选择Na202作为吸收液具有良好的吸收效果，测定F、Cl、S元素的最佳震荡温度为15~C，最佳震荡时间为60rain，而N元素的最佳震荡温度为25℃，最佳震荡时间为45rain。关键词：氧瓶燃烧离子色谱法Na20：震荡温度震荡时间l引言天平；500mL石英氧气燃烧瓶。离子色谱法测定无机阴离子的方法在国内外的食氟化钠、氯化钠、

2、亚硝酸钠、硝酸钠、硫酸钠、碳酸品、生物、药物、环境方面的应用十分广泛，氧瓶燃烧一钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、30％过氧化氢均为分析纯；所离子色谱法测定固体样品中无机阴离子有所报道⋯，有溶液均用超纯水(电导率>18Mf1)配制且用0．45该法快捷、检测快速、准确度高、干扰少等特点，而样品I．t,m滤膜过滤；99．999％高纯氧；无灰定量滤纸。’处理吸收液的选择、燃烧后的震荡温度和时间、燃烧后2．2色谱条件的密封性都是影响氧瓶燃烧一离子色谱法重现性的关色谱柱：AS23型阴离子分析柱(250mm×4mm)，键，本工作通过进行吸收液、震荡温度、震荡时间变量AG23型保护柱(50mm×

3、4ram)；流动相：O．8mmo]／L碳对比实验，再用离子色谱分析得出已知混合标样中氟酸氢钠+4．5mmol／L碳酸钠淋洗液；进样体积：10；氯硫氮的含量，对该法在无机阴离子的研究上的处理流速：1．0mL／mino条件选择有一定的指导意义。2．3混合标样制备2试验部分称取NaF44．2mg、NaCI49．5g、NaNO2150mg、2．1仪器与试剂NaNO3137．1mg、N82SO4221．9mg、NaCO3397．3rag(总ISC900离子色谱仪带变色龙7．1操作软件；粉碎质量为1．000g)，放置于研钵研磨lh，混匀，待用。机；DGG一9240B型电热恒温鼓风干燥

4、箱；ZHWY一2．4混合标样理论值2l1B落地普通型大容量全温度恒温培养振荡器；电子10mg20rag30mg40rag50ragF4g／mg8~g／mg12mg161．~,／mg20tt,g／mgCl6~g／mg12mg18~g／mg24p,g／mg30}~mgN(NO；)6．08mg12．16~／mg18．241j．g／mg24．32mg30．40tj~／mgN(NO；)4．52~g／mg9．04~g／mg13．56mg18．08t~／mg22．60tw／mgS10t~／mg20tw／mg301a,g／mg40~．g／mg50mg2．5样品预处理方法有烟雾残留)。定容

5、至50mL，待用。称取一定量的样品，用剪成方形(30mm×30mm)3结果及讨论的定量滤纸包裹好，留出引火纸条，放置于铂丝上，在3．1样品前处理条件的优化氧瓶中加入一定量的吸收液之后，急速通氧lmin，将引3．1．1称样量的影响火纸条点燃，放入氧瓶之中，磨口处用水液封，待燃烧用氧瓶燃烧处理样品时，样品量可以选择在2O一完全，晃动氧瓶，使铂丝落人吸收液之中，然后把氧瓶30mg之间。在实际处理样品时，当样品量过大，会存在置于振荡器上，恒温振荡30min左右，使吸收完全(没比较困难包裹样品、造成样品浪费、燃烧不充分的问2014年6月氧瓶燃烧一离子色谱法测定固体样品中无机元素的样

6、品处理方法109题，二是含硫量、含氮量较高的样品，由于氧瓶中充满由于每次燃烧吸收液都要吸收一些燃烧产生的二的氧气量体积是一定的，会导致样品燃烧不充分，产生氧化碳J，碱液一般可以用氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸黑色灰烬。故样品量可以选择在20—30rag之间。钠、碳酸氢钠等溶液，由于OH。会在水负峰产生严重的3．1．2吸收液的影响色谱干扰，同时改变了溶液pH，对离子的保留时间产吸收液中加入H：O的作用主要是增强溶液的氧生影响HJ。但是碱的另一重要作用是去除大分子物质化能力，确保把样品中的硫氮元素转化为s’、NO；、如：蛋白质、脂肪等，这些大分子物质会污染分离柱，缩NO；，但过氧化

7、氢不稳定，且不同程度地氧化离子色谱短分离柱的使用寿命，使柱效降低J。。柱内的有机物，长期使用，其氧化性会对色谱柱造成损这里分别考察了15mil20+2mlH202溶液、15mL坏J。避免震荡后的加热蒸发过氧化氢这一步，使操0．1mol_．／LNaOH溶液+2mLH202溶液、15mlH20+作更简便，适量的选择H0：的量来达到好的效果，试2mlH202溶液+NhO2吸收液的吸收情况。验选择2IIll30％H202溶液。。结果表明：图1吸收液类型吸收效果图图1中x轴上吸收液1表示15mL0．1moL／L称取20—30rag混标，