有机-无机杂化四核镍取代的夹心型砷钨酸盐的合成与晶体结构.pdf

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1、第22卷第4期化学研究中国科技核心期刊2011年7月CHEMICALRESEARCHhxyj@henu．edu。cn有机一无机杂化四核镍取代的夹心型砷钨酸盐的合成与晶体结构赵俊伟，罗婕，史岽瑛，栗玉叶(1．河南大学化学化工学院，分子与晶体212程研究所，河南开封475004；2．河南大学基础实验教学中心，河南开封475004)摘要：在水热条件下，合成了一种有机一无机杂化四核镍取代的夹心型砷钨酸盐[Ni(detaH)z(H20)]z[Ni(deta)][Ni(H0)。(B——AsW。O。)。]·4HO(deta一二乙烯三胺

2、)，并借助IR光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征．标题化合物属于正交晶系，Pbca空间群，晶胞参数：a-二2．1688(3)nri1，b一1．9435(3)nlTl，c一2．1886(3)nm，V=9．225(2)nm。，Z一4，D一4．122g／cm。，GOOF一1．146，R1—0．0348，wR2—0．0810．X射线单晶结构分析表明，标题化合物分子由1个四核镍取代多阴离子[Ni(H。0)z(B—a—AsW9O。)]一，2个支撑的配阳离子[Ni(detaH)。(H0)]”，1个游离的配阳离子[Ni(deta)]

3、和4个结晶水分子组成．关键词：多金属氧酸盐；砷钨酸盐；镍簇；夹心型化合物中图分类号：O614．61文献标志码：A文章编号：1008—1011(2011)04～0015—05Synthesisandcrystalstructureofanorganicinorganichybridtetranickelsubstitutedsandwich—typearsen0tungstateZHAOJun—wei“，LUOJie一，SHIDong—ying，LIYu—ye(1．InstituteofMolecularandCrysta

4、lEngineering，CollegeofChemistryandChemicalEngineering，HenanUniversityKaiyeng475004，Henan，China；2．BasicExperimentTeachingCenter，HenanUniversity，Kaifeng475004，Henan，China)Abstract：Anorganic—inorganichybridtetranickelsubstitutedsandwich—typearsenotungstate[Ni(detaH)

5、2(H2O)]2[Ni(deta)2][Ni4(H2O)2(B—a—AsW9O34)2]·4H2Ohasbeenhydrother—mallysynthesizedandstructurallycharacterizedbyIRspectrumandX—raysingle—crystaldif—fraction．ThetitlecompoundcrystallizesintheorthorhombicspacegroupPbcawitha一2．1688(3)nm，b一1．9435(3)nm，c===2．1886(3)nm

6、，V一9．225(2)nm。，Z一4，D一4．122g／cm。，GOOF一1．146，R1—0．0348，wR2—0．0810．X—raystructuralanalysisindi—catesthatthetitlecompoundconsistsof1tetranickelsubstitutedpolyoxoanion[Ni4(H2O)2(B一AsW9O34)2]，2supporting[Ni(detaH)2(H2O)]”cations，1discrete[Ni(deta)2]cationand4latticewat

7、ermolecules．Keywords：polyoxometalate；arsenotungstate；nickelcluster；sandwich—typecomplex过渡金属取代多金属氧酸盐因其具有电子结构的独特性、分子结构的多样性以及优良的物理化学性能，在光、电、磁、催化、药物和功能材料科学等领域存在广阔的应用前景，而日益受到人们的广泛关注，已经成为多金属氧酸盐化学中一个重要的研究分支口．其中，夹心型过渡金属取代多金属氧酸盐是极具代表性的一类，并以四核过渡金属取代的夹心化合物最为常见．自从Weakley在197

8、3年报道第一例四核钴取代的夹心型磷钨酸盐[Co(HO)(B—a—PW。O。)。]一以来，这种四核过渡金属取代的夹心型化合物已经发收稿日期：2011—03—09．作者简介：赵俊伟(1976一)，男，博士，研究方向为分子功能材料化学研究展成为过渡金属取代多金属氧酸盐化学中一个重要亚族，几乎所有的三缺位Keggin和Daw