溶解氧研究仪在水质研究中应用

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时间:2017-12-06

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1、溶解氧研究仪在水质研究中应用  【摘要】溶解氧分析是水质项目分析中一项重要指标,传统分析方法为容量法,操作过程受环境影响较大,系统误差较难消除。而便携式溶解氧分析仪操作简便,受环境影响较小,测定结果准确可靠,比较适合现场监测,具有广泛的应用前途。【关键词】溶解氧;容量分析;仪器分析;隔膜电极前言溶解氧是指溶解于水中分子状态的氧,即水中的O2,用DO表示。溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。溶解氧的一个来源是水中溶解氧未饱和时,大气中的氧气向水体渗入;另一个来源是水中植物通过光合作用释放出的氧。溶解氧随着温度、气压、盐分的变化而变化,一般说来,温度越高,溶解的盐分越大,水中的

2、溶解氧越低;气压越高,水中的溶解氧越高。我们采用的溶解氧分析仪为隔膜电极式溶解氧测定仪,该仪器现场操作简便,受现场环境因素影响较小,仪器易维护,分析快速、结果准确,比较适合现场监控分析。1、实验部分1.1定义概述6溶解氧指溶解在水里氧的量,通常记作DO,用每升水里氧气的毫克数表示。水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。它跟空气里氧的分压、大气压、水温和水质有密切的关系。在20℃、100kPa下,纯水里大约溶解氧9mg/L。有些有机化合物在喜氧菌作用下发生生物降解,要消耗水里的溶解氧。如果有机物以碳来计算,根据C+O2=CO2可知,每12g碳要消耗32g氧气。溶解氧值

3、是研究水自净能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗,要恢复到初始状态,所需时间短,说明该水体的自净能力强,或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重,自净能力弱,甚至失去自净能力。1.2溶解测定仪的简单原理溶解氧(DO)是指溶解在水中的分子氧,以每升水中所含氧的毫克数来表示。氧在水中的溶解度取决于温度、压力和水中溶解的盐。溶解氧分析仪传感部分是由金电极(阴极)和银电极(阳极)及氯化钾或氢氧化钾电解液组成,氧通过膜扩散进入电解液与金电极和银电极构成测量回路。当给溶解氧分析仪电极加上0.6~0.8V的极化电压时,氧通过膜扩散,阴极释放电子,阳极接受电子,产生电流。整个反应过程为:阳

4、极Ag+Cl→AgCl+2e-阴极O2+2H2O+4e→4OH-6常见的溶解氧测定仪多采用隔膜电极作换能器,将溶氧浓度(实际上是氧分压)转换成电信号,再经放大、调整(包括盐度、温度补偿),由模数转换显示。测定溶解氧实用的膜电极有两种类型:极谱型(Polarography)和原电池型(GalvanicCell)。极谱型(Polarography):电极中,由黄金(Au)环或铂(Pt)金环作阴极;银-氯化银(或汞-氯化亚汞)作阳极。电解液为氯化钾溶液。阴极外表面覆盖一层透氧薄膜。薄膜可采用聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、硅橡胶等透气材料。阴阳两电极之间外加0.5~1.5伏的极化电

5、压。有的极化电压为0.7伏。当溶解氧透过薄膜到达黄金阴极表面,在电极上发生如下反应。阴极被还原:O2+2H2O+4e→4OHˉ;同时,阳极被氧化:4Clˉ+4Ag-4e→4AgCl;在正常情况下,上述还原-氧化反应产生的扩散电流i∞之值与溶氧浓度成正比。可用下式表示:i∞=nFA(Pm/L)Cs式中:i∞-稳定状态的扩散电流n-得失电子数;F-法拉第常数(96500库仑);A-阴极表面积(平方厘米);Pm-薄膜的渗透系数(厘米2/秒);L-薄膜的厚度(厘米);Cs-溶解氧浓度(ppm)。当电极结构和薄膜确定之后,式中A、Pm、L、n等均为常数。令K=nFA(Pm/L),则上

6、式中:i∞=KCs。因此可见,只要测得扩散电流i∞,即可测得溶解氧浓度。为消除温度、盐度和气压因素影响,各型号产品采用各自技术进行补偿。原电池型(Galvanic6Cell):当外界氧分子透过薄膜进入电极内相到达阴极的三相界面时,产生下式反应。银阴极被还原:O2+2H2O+4e→4OHˉ同时,铅阳极被氧化:2Pb+2KOH+4OHˉ-4e→2KHPbO2+2H2O即:氧在银阴极上被还原为氢氧根离子,并同时向外电路获得电子;铅阳极被氢氧化钾溶液腐蚀,生成铅酸氢钾,同时向外电路输出电子。接通外电路之后,便有信号电流通过,其值与溶氧浓度成正比。2、结果与讨论2.1容量法与仪器法操

7、作对比2.1.1容量法:连接好取样管,将取样管插入取样瓶底,使水样充满溶氧瓶,并溢流不少于3min,水样流量约为500-600ml/min,其温度不超过35℃,最好能比环境温度低1-3℃。将锌还原滴定管慢慢插入溶氧瓶内,轻轻抽出取样管,加入1ml还原型靛蓝二磺酸钠溶液。抽出滴定管并立即塞紧瓶塞,在水面下混匀,放置2min后与标准色进行比较,从而测出氧含量。整个操作必须在水下密封操作,否则大气中的氧会渗入水中,造成较大分析误差。2.1.2仪器法:连接好流通池,将校正帽拆下,按下测试键,仪器开始测试。当数字上下波动或稳

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