石墨炉原子吸收光谱仪在电厂水质研究中应用

石墨炉原子吸收光谱仪在电厂水质研究中应用

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1、石墨炉原子吸收光谱仪在电厂水质研究中应用摘要:高参数大容量电力机组时代,分光光度法测定水汽系统中铜铁离子含量已不能满足化学监督的需要,石墨炉原子吸收法具有不可替代的优势。从原子吸收光谱法的基本原理、水样的采集及预处理、石墨炉温度时间程序的建立、标准工作曲线的绘制、石墨管的寿命延长、仪器的使用维护及注意事项等方面进行讲述。目的是使石墨炉原子吸收光谱仪更好地服务于化学监督工作,得到更加准确真实的水质数据,保障运行发电机组的安全经济运行。关键词:石墨炉铜铁离子使用寿命维护中图分类号:TM621文献标识码:A文章编号:100

2、7-3973(2013)002-134-02电力行业已经是大容量、高参数机组为主的全新时代。随着机组参数日益增大,对化学监督工作提出了更高的要求。水汽系统中铜铁离子含量直接关系到机组的安全经济运行。超临界机组的给水铜铁控制标准已经降至Fe(4)干燥阶段应保证完全排除管中样品溶液的蒸气。残留的蒸气在灰化和原子化等高温阶段会引起管表面的严重腐蚀。原子化温度越低时间越短越有利于保护石墨管。因为在原子化阶段保护气氫气是停供的。在保证灵敏度的情况下,通过实验找到尽可能低的原子化温度和时间。(5)每次开机要检查冷却水的温度和压力

3、,确保冷却水畅通。如果冷却不及时,会影响石墨炉的降温速度,造成石墨管与空气接触表面氧化,从而加速石墨管的老化。(6)进样时候针不能碰到石墨管进样口的边缘。样品落到进样口的周围,会造成石墨管外部涂层的快速损坏。(7)如何判断石墨管需要更换?主要靠个人经验。从外观判断:管子表面出现明显的磨损蜂窝状或蜕皮现象,整体变形为腰鼓状。在原子化时,亮度明显高于初使时。更准确的判断方法是:每更换一只新石墨管时,空烧十余次后重复进数次合适浓度的铜标样,记录下吸光度值,此值作为以后的参考值。当管子使用到一定次数或产生上项的现象后,再次进

4、行铜标准测量,如果吸光值与参考值出入较大并伴有重现性下降,说明此管寿命已到。7仪器的使用维护及注意事项对测量环境的要求:(1)用于安装仪器的实验室应设在附近无强电磁场和强热辐射源的地方,不宜建在会产生剧烈振动的设备和车间附近,应避免日光直射、烟尘、污浊气流及水蒸气的影响。(2)实验室内应经常保持清洁和温度、湿度适宜。空气相对湿度应小于70%,温度应控制在15-30°Co(3)预处理使用的酸化剂具有挥发性,所以通常应将预处理安排在另一间试验室内进行,以避免交叉干扰。自动进样装置的使用维护:(1)经常更换自动进样器清洗瓶

5、中的水,可使用超纯水或0.2%的HN03溶液。(2)进样针不应有弯曲现象,应与金属杆成一条直线,并呈45度角斜口朝前。并尽最大可能将进样针与石墨管里面内口相切,但不要接触。从垂直方向看,进样针应位于加样孔的正中心,其深度应离平台1〜2mni处。(3)分析前应将进样针清洗多次并将炉子空烧1〜2次。(4)一段时间后可将插入清洗桶中的管子取出放入一定浓度的HN03溶液中清洗进样针。8结语AA-600石墨炉原子吸收光谱仪在我厂近3年的使用以来,工作曲线理想,灵敏度好,检出限低,样品的重复性再现性好,结果真实可信,试样消耗少,

6、自动化程度高,省时省力。具有其他方法无可比拟的优势。但其结构复杂,技术含量高,需要化验人员具备较高的专业素质,最好由专人负责并经过专业培训。相信随着技术的不断发展,石墨炉原子吸收光谱仪将更加广泛的应用到电厂水质分析的领域中。参考文献:「1]PE原子吸收光谱仪(AAS)快速操作指南[S].[2]火力发电厂水、汽试验方法铜铁的测定石墨炉原子吸收法[S].[3]章诒学,何华❷,陈江韩.原子吸收光谱仪[M].北京:化学工业出版社,2006.

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