曲克芦丁钯配合物的制备及其对Heck反应的催化性能.pdf

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1、第22卷第2期化学研究中国科技核心期刊2011年3月CHEMICAIRESEARCHhxyj@henu．edu．cn曲克芦丁钯配合物的制备及其对Heck反应的催化性能徐启杰，时文中雷英。，王文豪，崔元臣(1．黄淮学院化学化212系，河南驻马店，463000；河南大学特种功能材料重点实验室，河南开封475004)摘要：制备了曲克芦丁钯配合物，利用红外光谱和紫外光谱表征了配合物的结构；同时考察了其对溴苯和丙烯酸的Heck芳基化反应的催化性能．结果表明：在反应物的物质的量之比(溴苯与丙烯酸)为l：2、

2、反应温度120℃、反应时间8h、三正丁胺为碱、四丁基溴化铵为溶剂的条件下，曲克芦丁钯配合物对溴苯和丙烯酸的Heck芳基化反应有较好的催化作用，产率可达7O以上．关键词：曲克芦丁；钯；配合物；制备；Heck反应；催化性能中图分类号：0657．3文献标志码：A文章编号：1008—10l1c2011)02—0036—05Synthesisoftroxerutin—PdcomplexanditscatalyticpropertiesforHeckreactionXUQi—jie一，SHIWen—zhon

3、g，LIULei—ying一，WANGWen—hao，CUIYuan—chen(1．DepartmentoJChemistry&ChemicalEngineering，HuanghuaiUniversity，Zhumadian463000，Henan，China2KeyLabrSpecialFunctionalMaterials，HenanUniversity，Kaifeng475004，Henan，China)Abstract：Thecomplexoftroxerutin—Pdwassynth

4、esized．Thestructureofthecomplexwascharacterizedbymeansofinfraredspectrometryandultravioletspectrometry．Besides，thecat—alyticperformanceofthecomplexfortheHeckarylationreactionofbromobenzeneandacrylicacidwasexamined．Resultsshowedthatthecomplexhadgoodca

5、talyticperformancefortheHeckarylationreactionofbromobenzeneandacrylicacidunderoptimizedreactionconditions．Namely，ayieldofabove70wasreachedatbromobenzenetoacrylicacidmolarratioof1：2，reactiontimeof8h。andreactiontemperatureof12O℃inthepresenceoftri一一buty

6、lamineasthealkaliandtetrabutylammoniumbromideasthesolvent．Keywords：troxerutin；palladium；complex；synthesis；Heckreaction；catalyticperformanceHeck反应是由不饱和卤代烃(或三氟甲磺酸盐)和烯烃在强碱和钯催化剂存在下生成取代烯烃的反应ljj．目前，国内外学者主要从催化剂、反应条件和反应物几个方面对Heck反应进行探索，以求能推进Heck反应的工业化应用．早期的H

7、eck反应催化剂多为贵金属钯化合物(如氯化钯和醋酸钯)和钯配合物(可溶性含磷、硫、氮的钯配合物等)均相催化剂，该类催化剂具有活性高、选择性好、反应条件温和等优点，但贵金属钯成本高，且反应结束后催化剂和产物难于分离，使其应用受到了限制]．后来一些学者探索负载型催化剂l8叩用于催化Heck反应，该类催化剂可以克服均相催化剂难于分离的缺点，同时具有较高的催化活性．早期的催化剂载体包括活性炭⋯、硅藻土]、无机氧化物引、沸石和高分子聚合物17]等．天然高分子以及相应的衍生物负载钯催化剂对Heck反应也有很

8、好的催化效果，刘蒲等[9-10研究了壳聚糖负载钯催化Heck反应合成肉桂酸丁酯，得到了较高的产率；张磊⋯等研究了淀粉负载钯对Heck反应收稿日期：2010—1117．基金项目：河南省自然科学基金项目(092300410121)．作者简介：徐启杰(1981一)，男，硕士，主要从事高分子配合物的合成及应用．E—mail：qijie01@tom．com．*通讯联系人第2期徐启杰等：曲克芦丁钯配合物的制备及其对Heck反应的催化性能37的催化性能；赵文善等研究了壳聚糖负载钯催化Heck反应制备4，4'-