旋光法用于硫酸庆大霉素化学浓度检测的方法学验证.pdf

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1、第42卷第11期医药化工化工设计通讯2016年11月PharmaceuticalandChemicalChemicalEngineeringDesignCommunications旋光法用于硫酸庆大霉素化学浓度检测的方法学验证曾莉（四川省乐山市长征药业股份有限公司，四川乐山614006）摘　要：由于旋光法测定浓度快速且准确的特性，因此在药品生产质量检验中的应用日益广泛。在硫酸庆大霉素提炼工序成品液的质量控制中，如何确保旋光法应用的切实可行，就需要从线性、重现性、回收率、温度、专属性五个方面对该方法进行验证。关键词：旋光法；线性；重现性；回收率中图分类号：R927文献标志码：A文章编号：1003

2、–6490（2016）11–0088–02ValidationofMethodforDeterminationofChemicalConcentrationofGentamicinSulfatebyPolarimetryZengLiAbstract：Duetotherapidandaccuratedeterminationofconcentrationbyopticalmethod，itiswidelyusedinpharmaceuticalproductionqualityinspection.Itisnecessarytoverifythemethodintermsoflinearity，

3、reproducibility，recoveryrate，temperatureandspecificityinthequalitycontrolofthefinishedproductliquidintheprocessofgentamicinsulfateextractionandhowtoensurethepracticabilityoftheapplicationofpolarimetry.Keywords：polarimetry；linearity；reproducibility；recoveryrate旋光法是一种很早就出现并应用广泛地研究分子非对称3旋光法试验操作及分析性结构的光学方

4、法。由于旋光法所用的仪器简单，操作方便3.1旋光法测定操作步骤快速，普遍适用于制药厂或医院药房对中间体的质量控制与将样品放至室温。打开WZZ-2S数字式自动旋光仪的电快速分析。根据硫酸庆大霉素有旋光性的特点，在该药品提源开关，预热20min，再打开测量开关。将新鲜蒸馏水缓缓注炼工序成品液的质量控制中，本文将从线性、重现性、回收率、入长1dm的旋光管，使无气泡存在，盖上擦干的玻璃片，旋温度、专属性五个方面对该方法进行验证，得出旋光法适用上金属帽，用纱布擦干外部，放入样品槽中，盖上箱盖，校于硫酸庆大霉素提炼工序成品液化学浓度检测的结论。正零点，复测3次。打开箱盖，取出空白旋光管，将样品缓缓1旋光法

5、的基本原理注入旋光管中，同上操作，测定样品旋光度，复测3次，用测1.1旋光得的旋光度查回归曲线表，即得硫酸庆大霉素的化学浓度。普通光波是一种在各个方向上振动的射线，它们与光的3.2线性范围试验传播方向垂直。如果令其通过一个尼科尔（Nicol）棱镜（平3.2.1认可标准面偏振片），则只有那些振动方向和棱镜晶轴平行的射线才能相关系数R≥0.9999。通过。这种只在一特定面上振动的光叫做平面偏振光。一束3.2.2试验步骤与结果平面偏振光可以看成是由两个振幅和速度相同而螺旋前进方用硫酸庆大霉素原粉作为标准品，批号SC-GM-20161001，向恰好相反的圆偏振成分叠加而成。一般规定，若螺旋前进湿品效价

6、610u/mg，精密称取适量置50mL容量瓶中，加纯化方向是顺时针时，称为右旋偏振光；反之，若螺旋前进方向水溶解并稀释至刻度，摇匀。配成1万u/mL、4万u/mL、7万是逆时针时，称为左旋偏振光。由于硫酸庆大霉素结构中含u/mL、10万u/mL、13万u/mL、16万u/mL、19万u/mL的标有不对称的碳原子，具有左旋性质，故可以用旋光仪测定其准溶液，分别在旋光仪上测定旋光值，根据旋光值，作线性浓度。回归方程并计算相关系数。1.2旋光度3.2.2.1称量将一束平面偏振光通过介质，若左右旋偏振光在某种介表1　试样称量g质中的折射率不同，则它们通过介质的速度将不相同，因而样品编号1#2#3#4#

7、5#6#7#由叠加产生的平面偏振光的振动方向也会改变。平面偏振光容量瓶+原粉重22.25421.66534.46531.36028.16230.10138.350振动方向的改变相当于原有的振动平面在通过介质后转了一容量瓶重21.43418.39728.67423.09817.42616.89022.765个角度α，称为旋光度。在一定的波长和温度条件下，硫酸庆原粉重0.8203.2685.7918.