微芯片毛细管电泳法快速测定黄花鱼中的碱性嫩黄O.pdf

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1、第30卷第4期应用化学V01．30Iss．42013年4月CHINESEJ0URNALOFAPPLIEDCHEMISTRYApr．2013微芯片毛细管电泳法快速测定黄花鱼中的碱性嫩黄。翟海云”李江梅陈缵光周清。潘育方。(。广东药学院药科学院广州510006；中山大学药学院广州510089)摘要采用微芯片毛细管电泳非接触电导检测法，对黄花鱼中非法添加的工业染料碱性嫩黄O进行了分析。探讨了缓冲液种类、浓度，分离电压和进样时间等因素对分离检测的影响。实验选择5．0mmol／L乳酸缓冲液(pH=3．29)、1．8kV分离电压，在1．0min内实现了碱性嫩黄O的快速分离测定

2、。在优化条件下，碱性嫩黄0浓度的线性范围为5．0—100．0mg／L，黄花鱼中碱性嫩黄0的检出限为0．2ms／kg，该法可成功测定黄花鱼中碱性嫩黄0的含量。关键词微芯片毛细管电泳，非接触电导检测，碱性嫩黄O中图分类号：0657．8文献标识码：A文章编号：1000-0518(2013)04．0481-05DOI：10．3724／SP．J．1095．2013．20273碱性嫩黄O(Auramine0)，旧称盐基淡黄0或盐基槐黄，结构如Scheme1所示，是一种芳香胺类碱性工业染料。主要应用于棉纤维、腈纶、羊毛、麻、丝、纸张、木材、竹编、皮革和蚊香的染色，也可制成色淀用

3、于油漆、油墨、涂料及橡胶和塑料着色等。碱性嫩黄O为非食用色素，具有致畸、致癌性，严禁用于食品染色。一些不法商贩把碱性嫩黄O加入到黄花鱼等水产品中改变产品的色泽，或将白姑鱼、黄姑鱼等用碱性嫩黄O染色后充当黄花鱼销售，严重威胁消费者健康。H3CH，上I3c亡HScheme1Structureofauramine0我国卫生部2008年在《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》中规定在食品中禁用碱性嫩黄O；欧盟对食品中可能致癌的禁用染料设定了严格的限定，检出限定为0．5～1mg／kg。食品中禁用工业染料碱性嫩黄0的检测，国内外暂无标准测定方

4、法。文献多采用高效液相色谱法剖，而液相色谱法的分析成本相对较高，样品处理较为繁琐，柱子易被污染，流动相多为有毒溶剂。目前，尚未见微芯片毛细管电泳对食品中碱性嫩黄0检测的报道。在弱酸性条件下，碱性嫩黄0因质子化而带正电荷，可采用电导法进行检测。本文首次采用微芯片毛细管电泳非接触电导检测法对黄花鱼中碱性嫩黄0进行分离检测。方法采用分离效能高的微流控芯片毛细管电泳对碱性嫩黄0进行快速分离，所用非接触式电导检测器的检测电极与待测溶液不接触，具有寿命好、成本低和稳定性好的优点，能简便快速进行样品的分离检测口引，样品处理简单，能成功分析黄花鱼样品中非法添加的工业染料碱性嫩黄0

5、。1实验部分1．1仪器和试剂PMMA十字通道芯片(微通道上宽30m，下宽100m，深3Om，进样通道为十字结构，分离通道2012-06-20收稿，2012-09-05修回国家自然科学基金资助项目(21005021)，广东省科学技术项目(2010B020316010)通讯联系人：翟海云，副教授；Tel：020—39352135；Fax：02009352129；E．mail：zhaihaiyun@126．com；研究方向：药物分析482应用化学第30卷长44mm，有效分离长度43mm，由大连理工大学微系统研究中心提供)；微型压电陶瓷高压电源(中山大学药学院医药仪器与应

6、用研究所)，非接触电导检测器(中山大学药学院医药仪器与应用研究所)；微流控芯片分析仪CCD~8B(中山大学药学院医药仪器与应用研究所)；SHZ—D(Ⅲ)型循环水式真空泵(巩仪市予华仪器厂)；DA一3A超声波提取器(顺德乐从灵通电子厂)；PCL-711B型A／D卡(台湾EVOC公司)；数据工作站(中山大学药学院医药仪器与应用研究所)，数据记录与处理在普通P4微机上完成；旋转蒸发仪；氮吹仪；AnkiTLD-5型低温超速离心机。碱性嫩黄O(中国药品生物制品检定所)；其它试剂均为国产分析纯试剂；实验用水为超纯去离子蒸馏水。1．2对照品溶液的制备称取碱性嫩黄O对照品0．01

7、00g，用水溶解并定容于10mL容量瓶，制得1．00s／L的储备液，于4℃的冰箱内保存。各种浓度的对照品溶液在临用时由储备液稀释得到。进样前，所有溶液均用0．22m微孔滤膜过滤。1．3样品的前处理及样品溶液的制备取市售黄花鱼20．0g已均质的样品置于100mL烧杯中，加5g无水硫酸钠、25mL无水乙醇，超声提取30min，3000r／min离心10min，将上层提取清液倾出置于离心管中，重复提取3次，合并提取液，3000r／rain，离心10min，将上层提取清液合并后转移至圆底烧瓶中，于50℃减压浓缩至近干，用15mL乙腈溶解并转移至分液漏斗中，加入2mL正己烷

8、萃取分离，