微米级薄膜的动态力学性能测试.pdf

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1、工程塑料应用2011年，第39卷，第3期微米级薄膜的动态力学性能测试韩吉策张玉凤(中国航空工业集团公司济南特种结构研究所，济南250012)摘要利用动态热机械分析仪对微米级薄膜的动态力学性能进行了拉伸模式和剪切模式测试，得到了玻璃化转变温度、损耗因子、储能模量、损耗模量等参数。实验结果表明，DMA的剪切模式是一种理想、可靠的测试模式，可以提供更多的信息。、关键词微米薄膜动态力学性能拉伸模式剪切模式对于薄膜类物质而言，通常是用动态热机械分可重复，样品层之间需通过更刚硬的分离层隔开，这析(DMA)仪的拉伸模式进行动态力学性能测种分离层由剪切时不变形的材料制成。试．1J，其前提是该类薄膜

2、可以夹持到DMA的拉伸减小样品直径是在保持样品厚度不变的情况夹具上。而对于脆性、非常薄的薄膜或薄片而言，传下，减小样品直径。如此小的试样能够成功装备到统DMA的拉伸实验无法进行。DMA／SDTA861上，主要是基于该DMA设计的可当厚度小于0．2mm的薄样品被夹装在剪切夹桌面式装样的方便快捷。具上时，风险是夹具会微微倾斜，从而相互碰到，在实验选择了2种样品，1样品为改性环氧树脂这种条件下测定的DMA结果是完全错误的。为确类薄膜，较脆；2样品为改性聚氨酯薄膜，韧性较好，保夹具盘不相互碰到，直觉应该是测试大直径的样均采用减小直径的方法制样。装样需要注意的是：品，但这样样品的刚度也许比夹

3、具的刚度还大。在将同等尺寸的2个样品夹在两个铝片或石英片之这种情况下，夹具的变形在总变形中所占的比例比间。在这种情况下，添加铝片或石英片的目的是防样品的变形还大。当计算模量时，必须进行刚度修止剪切夹具倾斜。正[。1．2性能测试与表征在STAR。软件中，夹具刚度的默认值储存在数1样品：采用DMA剪切模式测试，温度范围据库中，研究表明J，若样品刚度小于夹具刚度默130．0～330．0。【=，升温速率3℃／min，应力1O．00认值的20％，那么夹具刚度的默认值对于刚度修正N，应变3．00Ixm，测试频率10．0Hz，样品尺寸而言是足够准确的。若样品刚度超过夹具刚度，用1．7900mmX

4、1．0000mm×0．08mm。夹具刚度默认值进行修正所得到的模量值偏低。在2样品：采用DMA拉伸模式和剪切模式测试，这种情况下，可以通过改变样品的几何因子，使得样拉伸测试温度范围一100～160℃，升温速率5℃／品刚度小于夹具刚度默认值的20％，这样可以得出min，测试频率1．0Hz；剪切测试温度范围一100—正确的实验结果。210oC，升温速率5cC／min，测试频率1．0Hz0笔者利用DMA／SDTA861的拉伸和剪切模式2结果与讨论对微米级薄膜进行了动态力学性能测试，得到了理2．11样品的DMA剪切测试想的实验结果，得到了玻璃化转变温度()、储能图1示出1样品的DMA剪切测

5、试曲线。从图模量(G)、损耗模量(G”)、损耗因子(tan6)等热学1可以看出，样品从约240~C开始软化，从DMA曲线性能参数。上可以看到tan6和G的增加以及G的减小。tant~1实验过程曲线清晰显示出在10．0Hz频率下约为300℃，1．1实验准备在玻璃化转变过程中，损耗G”增加了约一个数量对于微米级尤其是厚度为50～200m的薄膜级，G减少了约一个数量级，tan6出现峰值0．72。或薄片，减小刚度的办法有2个：提高样品厚度和减从图1还可以看出，自300℃亦即玻璃化转变小样品直径。开始，伴随着G、G”、tan6的略微波动。选取的实验提高样品厚度即将多层样品叠在一起，通过提高样

6、品厚度的方法减小刚度，这需要确保样品制备收稿日期：2010-12-10韩吉策，等：微米级薄膜的动态力学性能测试67图11样品的DMA剪切测试曲线样品的厚度为0．08mm，基本上可以排除样品各相所影响。异性的影响。该现象的发生，最主要的原因在于玻图3为2样品的DMA剪切测试曲线。与拉伸璃化转变之后样品开始软化，在软化过程中样品与测试不同的是，DMA剪切测试的温度范围更宽，为夹具的接触不好造成的，或者理解为样品在夹具上一100～210~C。从图3的tan6曲线可以看出，在的扭曲或失真，这基本上是无法避免的，更高温度条一50～40℃的较宽的温度范围内，样品有一个次级件下的动态力学性能需要

7、借助流变仪。等方能实相转变。从约60qC开始，样品出现玻璃化转变。在现测试。约60℃，测试由应力控制自动切换为应变控制。这与DMA的其它测试模式如三点弯曲模式(单、与拉伸测试的结果一致。双悬臂)、拉伸模式等相比，剪切模式是非常理想、W¨⋯h^可靠的一种测定模式。这是因为在拉伸测试中需要预拉伸，尤其在玻璃化转变温度之后，伴随着材料软化的加深及预拉伸的影响，样品会越拉越长，会超出DMA测试的线性范围，DMA测试曲线上会出现明显的杂讯。在三点弯曲(单、双悬臂)测试中，材料的