微波热解法制备CuCu20纳米材料.pdf

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1、第27卷第l2期应用化学Vol_27No．122010年12月CHINESEJ0URNALOFAPPLIEDCHEMISTRYDec．2010微波热解法制备Cu／Cu20纳米材料郭琦缪建军“耿琚朱俊杰(“生命分析化学教育部重点实验室，南京大学化学化工学院南京210093；江苏教育学院化学系南京)摘要在二乙-醇溶剂体系中利用微波介电加热分解醋酸铜前体，进一步还原得到Cu：O和Cu纳米粒子以及Clv'Cu：O核壳结构。采用x射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜和紫外吸收光谱测试技术对产物的形貌、结构和组成进行了研究，结果表明，得到的Cu／Cu0核壳结构直径为500nnl左

2、右。对比实验研究J’不同聚合度乙二醇系列溶剂、反应时问以及表面活性剂或配位剂对产物形貌、组成的影响，表明低聚合度乙二醇和长的反应时间有利于醋酸铜还原形成铜。关键词c，Cu，O，核壳结构，微波法，热解法中罔分类号：O614．1文献标识码：A文章编号：1000~518(2010)12—1438~6DOI：10．3724／SP．J．1095．2010．0028l金属铜(Cu)和氧化亚铜(CuO)均具有优良的物理化学性能，CuO是一种重要的P型金属氧化物半导体材料，在太阳能转换和催化中具有非常重要的应用¨引。例如，CuO可在光电池中作为光电材料，还可以作为锂电池中负极的优良传导材

3、料，研究表明氧化亚铜在可见光的照射下能催化分解水而得到H和O。，展示出其在太阳能转换方面潜在的应用前景。cu具有优良的导电性，是当前电路中应用最多的金属，也将是未来纳米元器件的关键成份之一。金属及金属氧化物纳米粒子因其具有大的表面体积比、高的活性、特殊的电学性能和独特的光学性质而引起了科学界的广泛关注。通过对这些纳米粒子的尺寸进行控制，可以对其各种性能在一定范围内进行调控，从而使其在各类器件的构建中得到更为，泛的应用。至今为止已经发展了若干种方法用于合成不同形貌尺寸的cu和Cu，O纳米材料，例如微波法J、电化学合成法j、气相沉积法J、超声化学法、溶剂热法u和液相合成法等。

4、微波介电加热已经被广泛地应用于化学领域，包括分子筛制备¨』、放射性药物的合成_2、无机配合物的合成与嵌入反应。、十燥条件下的有机反应”、等离子体化学、分析化学中的样品预处理及催化等。近年来，微波介电加热因其具有特殊效应已引起了材料科学界的极大关注。与传统方法相比，微波辐射法具有反应速度快、反应条件温和及反应效率高等优点，而且产品具有较高的纯度、窄的粒径分布和均一的形态，并适于推广到大规模的工业生产中去，因而在纳米材料合成领域中显示了良好的发展态势和广阔的应用前景。本文在乙二醇类溶剂体系中利用微波介电加热分解醋酸铜前体，并进一步还原可得到Cu，O和cu纳米粒子及其复合物，反

5、应体系简单，反应时间短，并且通过控制反应条件可以选择性合成CuO和cu纳米粒子及Cu／Cu：O核壳结构，目前尚没有发现用微波辐射合成Cu／Cu，O核壳结构的报道。1实验部分1．1试剂和仪器水合醋酸铜(Cu(CHCOO)·H。O)，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，二乙二醇(DEG)，三乙二醇(TEG)，聚乙二醇200(PEG一200)，氨水(NH·H：O)，油酸(CH。O)，乙二胺(C2HN)，以上试剂均为分析纯，无需进一步提纯直接使用。20105—13收稿，2010-O7．12修回国家自然科学基金(No．20635020，20605011，20805022)资助项目通讯联系人：

6、朱俊杰，男，教授；E—mai!：jjzhu@nju．edu．cn；研究方向：生物传感器与功能纳米材料第12期郭琦等：微波热解法制备Cu／Cu：O纳米材料JEM一200CX型透射电子显微镜(日本JEOL公司)；加速电压为200kV；4000EX型扫描电子显微镜(日本JEOL公司)；Xpert型x射线粉末衍射仪(荷兰Philip公司)，使用Cu靶(CuKa发射线为A=0．15418nm)；Ruili1200型紫外可见吸收光谱仪(北京瑞利分析仪器公司)；WP650型微波炉(南京三乐电器公司)，650W，经改装连接有回流装置。1．2实验方法将0．5gCu(CHCO0)·HO和2．

7、0g表面活性剂PVP溶于50mIDEG，然后将装有溶液的100mL圆底烧瓶置于微波反应器中，接上回流装置，微波功率为525W，反应时间为4rain，得到砖红色沉淀物，待溶液冷却至室温以后进行离心分离(9000r／min，10rain)，用蒸馏水、乙醇和丙酮依次洗涤沉淀物，然后将所得到的沉淀物置于6O烘箱中烘干，得到砖红色Cu／CuO粉末。2结果与讨论2．1Cu／Cu20的表征图1为Cu／Cu，O的XRD谱图。通过与标准谱图对比，发现产物是由Cu(JCPDS03—1005)和Cu0(JCPDS70—2076)2种成份组成。其中C