天然沸石纳米复合材料的制备与电催化活性.pdf

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1、物理化学学~(WuliHuaxueXuebao)MayActaPs．一C．Sin．，2010，26(5)：1317—1322l3l7【Article】www．whxb．pku．edu．cnWC／天然沸石纳米复合材料的制备与电催化活性姚国新施斌斌李国华，郑遗凡(-浙江工业大学化学工程与材料学院，杭州310032；绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地，杭州310032；。浙江工业大学纳米科学与工程技术研究中心，杭州310032；浙江工业大学分析测试中心，杭州310032)摘要：以天然沸石为载体，偏钨酸铵为钨源，将机械化学法与原位还原碳化技术结合，制备了碳

2、化钨与天然沸石的纳米复合材料．制备过程中，首先对天然沸石进行预处理，然后按硅钨摩尔比为2：1配置偏钨酸铵与沸石混合物，经机械球磨得到三氧化钨与沸石复合前驱体，再将前驱体在管式炉内1173K温度下，在CH与H混合气氛中还原碳化即得碳化钨与沸石的纳米复合材料．采用x射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和x射线能量散射谱(EDS)分别对样品的晶相、形貌、微结构和化学组成进行了表征．结果表明，样品主要由一碳化钨、碳化二钨、石英、丝光沸石、斜发沸石等物相组成．其中，一碳化钨晶粒约为30nm，碳化二钨的晶粒约为20nm．应用粉末微电极测试了样品在中性溶液中

3、对对硝基苯酚的电催化活性．结果表明，在中性溶液中样品对对硝基苯酚电催化活性优于介孔空心球状碳化钨，样品的电还原催化活性与其WC的质量分数和WC与WC的质量比相关．碳化钨与沸石构成复合材料后，两者具有明显的协同效应．关键词：碳化钨；天然沸石：纳米复合材料；电催化活性；协同效应中图分类号：0646；0643PreparationandElectrOcatalyticActivityofTungstenCarbideandZeoliteNanocompositeYAoGuo．XinSHIBin—BinLIGuo—Hua，z。，ZHENGYi—Fan(Scho

4、olofChemicalEngineeringandMaterialsScience，Zh~iangUniversityofTechnology,Hangzhou310032，P．R．China；2StateKeyLaboratoryBreedingBaseofGreenChemistrySynthesisTechnology，Hangzhou310032，PR．China；3ResearchCenterofNanoscienceandTechnology,Zh~iangUniversityofTechnology,Hangzhou310032．PR．

5、China；4ResearchCenterofAnalysisandMeasurement,Zh~iangUniversityofTechnology,Hangzhou310032，P．R．China)Abstract：WCzeolitenanocompositewassynthesizedbycombiningamechano—chemicalapproachwiththereduction—carbonizationtechnique．Weusednaturalzeoliteasasuppoaandammoniametatungstenasatun

6、gstensource．Thepretreatedzeolitewasmixedwithammoniametatungstenata(Si)：(W)=2：1byaballmillertoproducetheWOdzeoliteprecursor．TheprecursorwasthenreducedandcarbonizedinaCI-L／H2atmosphereat1173Kinafurnaceforaspecificperiodoftime．TheproductwascharacterizedbyX—raydiffraction(XRD)．scann

7、ingelectronmicroscopy(SEM)，andX—rayenergydiffusivespec~oscopy(EDS)．Resultsshowedthatthesamplewascomposedofmonotungstencarbide，bitungstencarbide，quartz，mordenite，andclinoptilolite．111ediameterofthemonotungstencarbideparticleswasfoundtobeabout30nmandthatofbitungstencarbideabout20n

8、m．TheelectrocatalyticactivityofthesampleforP—ni