大粒径介孔氧化硅微球的优化合成及表征.pdf

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1、第26卷第6期无机化学学报V0L26No．62010年6月CHINESEJ0URNALOFIN0RGANICCHEMISTRY103l一1038大粒径介孑L氧化硅微球的优化合成及表征梁栋王琰白亚东李瑞丰(太原理工大学化学与化工学院，煤科学与技术教育部重点实验室，太原030024)摘要：以非离子型嵌段共聚物为模板剂、正硅酸乙酯为硅源，制备了一种比表面积为712m2．g-一、孔径6．93nm、孔容1．06cln3·g一、粒径10Ixm的介孔SBA一15微球，采用扫描电镜考察了各种合成条件对介孔氧化硅微球形貌的影响，对SBA一15介孔微球的合成条件优化和形成机理进行了

2、研究和探讨。结果表明：介孔氧化硅微球的生长可以看作一个由微小溶胶粒子发生渐进聚沉、成长为较大溶胶粒子的过程：共表面活性剂和无机盐的引入对介孔微球的形成具有辅助作用：合成体系的酸度和晶化阶段之前的陈化条件是介孔微球形成的关键所在在共聚物的盐酸溶液f1mo1．L)中，不添加共表面活性剂和无机盐，仅控制陈化条件于35℃静置24h．100℃水热处理24h．可得到大粒径的介孔SBA．15微球。关键词：嵌段共聚物；介孔；SBA一15；微球；水热合成中图分类号：0643．3；TQ127．2文献标识码：A文章编号：1001—4861(2010)06—1031—08Optimum

3、SynthesisandCharacterizationofMesoporousLarge-ScaleSilicaMicrospheresLIANGDongWANGYanBAIYa—DongLIRui—Feng(CollegeofChemistryandChemicalEngineering,KeyLaboratoryofCoalScienceandTechnologyMOE,TaiyuanUniversityofTechnology,Taiyuan030024)Abstract：Alarge-．scalemesoporousSBA-—15microsphere

4、wassynthesizedusingnonioniccopolymerastemplateandtetraethylorthosilicate(TEOS)assiliconsoHrceinanacidsolution．Themicrospherehasasurfaceareaof712m·g～，largeporesizeof6．93nm，porevolumeof1．06cIn’g～andsphericaldiameterof～10p．m．Thesynthesisconditionsandformationmechanismofthemicrosphereswe

5、rediscussedinvirtueofscanningelectronicmicroscope．Theexperimentalresultsshowedthattheformationoflarge．scalemicrospherescouldbeattributedtoassociationandaggregationoftinycolloidparticles，COSUI~3Lctantandinorganicsaltwereinfavoroftheformationofsilicamicrospheres，thepHofsolutionandaging

6、conditions(stirring，temperature)directedimmediatelytheformationofmesoporousmicrospheres．Theselarge—scalemesoporoussilicamicrosphereswouldbepreparedbyanoptimumprocedure，inwhichthecopolymerandTEOSweresequentiallydissolvedin1mol·L一。HC1solutionwithoutc0surfactantandinorganicsalts．thesolu

7、tionwaskeptunderstaticstatefor24hat35cICandthentreatedhvdrothermallyfor24hat100℃toobtainthesphericalsolids．Keywords：copolymer；mesoporous；SBA一15；microspheres；hydrothermalsynthesis酸性条件下合成的六方介孔SBA．15是一种优膜状等多种形貌特征，被广泛应用于催化、光电、生良的介孔材料．具有规整的孔道结构、较厚的孔壁化及吸附分离等领域。而球形与其他形貌特征相和相对较好的水热稳定性．具有球形、棒

8、状、纤维、比具有一定的几