填料型固体碱催化丙酮缩合制二丙酮醇.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2010年第2期文章编号：1002—1124f2010)02—0022—03科研每填料型固体碱并发催化丙酮缩合制二丙酮醇邹丹，杜长海，孙雅玲，邢华琼(长春工业大学化学工程学院，吉林长春130012)摘要：采用铝阳极氧化法制备了填料式Al20一A1载体，采用浸渍法制备了MgO／A1：O一A1固体碱催化剂，并用于丙酮缩合制二丙酮醇的反应中，考察了催化剂制备条件对催化剂活性的影响。结果表明，催化剂适宜的制备条件为：浸渍液浓度2．0％，浸渍温度55％，浸渍时间2．0h，焙烧温度550

2、％，焙烧时间4．Oh。在此条件下，丙酮的转化率为21．08％，二丙酮醇的选择性为100％。关键词：阳极氧化；固体碱；丙酮缩合反应；催化精馏中图分类号：0643．3文献标识码：AStudyonstructuredsolidalkalipackingforcatalyticsynthesisofdiacetonealcoholbycondensationofacetoneZOUDan，DUChang—hai，SUNYa-ling，XINGHua—qiong(SchoolofChemicalEngineeringandTe

3、chnology，ChangchunUniversityofTechnology，Changchun130012，China)Abstract：AnovelsolidalkaliMgO／AI203一A1catalystforcatalyticdistillationwaspreparedbyimpregnationofanodizedaluminiumplatesformedbyanodicoxidationofhigh-purityaluminiumfoilswithaqueousMg(NO3)2．Itwasuse

4、dascatalysttosynthesizediacetonealcoholbycondensationofacetone．Theoptimumsynthesisconditionswereinvestigated．Theresultsindicatedthat：Mg(NO3)2concentrationis2．0％，dippingtemperatureis55％，dip—pingtimeis2．0h，calcinationtemperatureis550℃，calcinationtimeis4．0h．Thecon

5、versionofacetoneis21．08％，andtheselectivityofdiacetoneis100％．Keywords：anodicoxidization；solidalkali；condensationofacetone；catalyticdistillation二丙酮醇是丙酮两分子缩合产物，也是有机合热力学上限制较大，平衡常数较小的反应尤为有利f成的重要原料和中间体。目前，国内二丙酮醇的生。但目前采用催化精馏技术制备二丙酮醇的研究产多采用以微量碱性氢氧化物为催化剂，由丙酮缩很少，特别是适合于催化

6、精馏制二丙酮醇的催化剂合制得二丙酮醇⋯。但这种方法具有催化剂不能回则更少【】。本文在前期研究工作的基础上f6'，采用收，生成液需要中和，生产工艺复杂，反应速度慢，空铝阳极氧化法制备了A1O，一A1填料型载体，并通过速较低，生产周期长，产生大量的废水和需要回收盐浸渍法合成了新型填料式固体碱MgO／A120，一A1催等缺点。并且由于此反应受到化学平衡限制，丙酮的化剂，并用于丙酮催化合成二丙酮醇，考察了催化转化率较低，一般只有30％以下。为了提高丙酮的剂制备条件对催化剂活性的影响，为研制催化精馏转化率，可以采用催化精馏技术

7、。催化精馏技术是法制二丙酮醇用新型催化填料提供基础数据O把化学反应和精馏分离两个单元操作过程集成在一个装置中进行的操作，对于可逆反应，由于反应1实验部分和精馏同时进行，精馏的作用使产物不断地从反应区域移出，破坏了原有的化学平衡，使反应向生成1．1主要仪器与试剂产物的方向移动，从而提高了转化率，这一点对于GC一14C气相色谱仪(日本岛津)。Mg(NO，)·6HO，(北京化工厂)；丙酮(A．R．北京化工厂)；铝片(纯度不小于99．O％北京国药集收稿日期：2009—12—28团)。作者简介：邹丹(1982一)，女，硕士研究

8、生，主要从事工业催化剂的1．2催化剂的制备研究开发工作。导师简介：杜长海(1966一)，男，博士，教授。将金属铝板(厚度为0．1mm、纯度为99．0％)在2010年第2期邹丹等：填料型固体碱催化丙酮缩合制二丙酮醇质量分数为20％的NaOH溶液中浸渍3min，再在体酮缩合反应的选择性有很大的影响，既对于二丙酮积分数为30％的HNO溶液中浸渍1mi