原子吸收法测定卤水中的锂.pdf

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1、原子吸收法测定卤水中的锂陈彩霞(青海盐湖佛照蓝科股份有限公司，青海格尔木816000)摘要：本文通过分别调节火焰原子吸收乙炔流量、燃烧器高度、助燃气流量等参数，测定卤水中锂的含量，多次实验验证，测定结果研究总结得出最佳的仪器测定条件。在该条件下标准工作曲线r值均可达0.9992以上，方法精密度(RSD,n=6)均在0.2～2.0%之间，回收率在99.20～100.6%，最终得出该方法能够更准确的测定出卤水中的锂浓度。关键词：火焰原子吸收法；测定；卤水；锂利用盐湖卤水提锂技术，锂含量的测定对工艺控制起着燃烧器高度的增大而减小。

2、所以暂定燃烧器高度最佳条件为至关重要的作用，随着工艺流程的进行其化学组分不断发生变9.0mm。化，在不同的控制点及各种离子的干扰下需要对溶液中锂含量(3)不同助燃气流量对火焰原子吸收法测锂的影响设置进行相对准确的测定。因此需要找出最佳的仪器工作条件。本乙炔流量为1.5L/min、燃烧器高度为9.0mm、灯电流为5mA文分别在不同的仪器条件下测定了碳酸锂生产过程中卤水中条件下、分别设置助燃气流量测得吸光值，结果见表4。锂的含量。并对结果进行研究总结得出最佳仪器条件。表4测得结果值对照表1实验部分助燃气流量L/min4.84.9

3、5.05.1吸光值0.12910.13250.13530.1347(1)实验仪器及试剂火焰原子吸收分光光度计；分析天助燃气流量会影响锂的测定，吸光值随着助燃气流量的平；碳酸锂；盐酸；二级蒸馏水。变大逐渐升高，在助燃气流量为5.0L/min时达到最大，之后(2)溶液配制1g/l锂标准溶液：称取1.3308g已在随助燃气流量的增大而减小。所以暂定助燃气流量最佳条件为250℃烘至恒重的光谱纯碳酸锂于250ml烧杯中，慢慢滴加1：15.0L/min。盐酸使其溶解并稍过量，煮沸2min，冷却至室温，转移至250ml(4)方法的回收率为

4、了确定选定仪器条件的准确性，采的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放入冰箱中冷藏备用。用老卤1#、2#样品进行加标回收实验，计算其回收率结果见(3)实验方法移取10ml1g/l锂标准储备液于100ml容表5。样品测得的回收率在99.20%～100.6%，方法的准确度可量瓶中，加水稀释至刻度配制成锂标准液A，在分别移取锂标以得到保证准液A(0、1.00、2.00、3.00、4.00)ml分别于100ml容量瓶中，配表5回收率实验结果制成含锂离子浓度分别为(0，1，2，3，4)mg/l的标准液，如表1。名称本底值ρ/(mg/l)加

5、标值ρ/(mg/l)测定值ρ/(mg/l)回收率P/%设置不同的仪器工作条件分别进行操作，测得吸光值，仪器自510.30100.4身绘制出相应的工作曲线，随后测定试样溶液并确定锂浓度。样品15.281015.2699.80表1标准工作曲线溶液的制备516.9499.20样品211.98元素称标准溶浓度标准溶液123451022.03100.5工作曲线浓度/(μg/mL)01.02.03.04.0锂100μg/mL(5)重复性试验为了考察方法的重复性，分别取5个老标准溶液体积/(ml)01.02.03.04.0卤样品，稀释10

6、0倍，在已确定的仪器条件下连续测定6次，所2结果与讨论得结果见表6。表6重复性实验结果(1)不同乙炔流量对火焰原子吸收法测锂的影响锂浓名元测得值平均RSD度2.3mg/l的溶液中加入少量的硝酸溶液酸化后稀释至刻称素23456度。在统一波长为670.78nm、燃烧器高度为9.0mm、灯电流为样品1#Li2952952942942952962950.2635.0mA、助燃气流量为5.2L/min条件下，分别设置乙炔流量样品2#Li2972982972962982982970.301为测得吸光值，结果见表2。测得结果的相对标准偏差

7、RSD在0.2～2.0%之间。由此表2测得结果值对照表说明，此方法的重复性良好。并未受到其他元素的干扰。乙炔流量(L/min)1.31.41.51.6吸光值0.13400.13450.13540.13483结语乙炔流量的大小会影响锂的测定，吸光值随着乙炔流量的火焰原子吸收法测定卤水中锂含量的仪器条件：乙炔流变大逐渐升高，乙炔流量1.5L/min时达到最大。量1.5L/min、燃烧器高度9.0mm、灯电流为5mA、助燃气流量5.2L/min为最佳。说明在此条件下做出的分析结果准确度高、(2)不同燃烧器高度对火焰原子吸收法测锂的

8、影响乙炔重复性好，能准确指导生产。流量为1.5L/min、灯电流为5.0mA、助燃气流量为5.2L/min条件下，分别设置燃烧器高度测得吸光值，结果见表3。参考文献：表3测得结果值对照表[1]张桂芹，孙健之，马培华，邓小川.火焰原子吸收和发射燃烧器高度/mm78910光谱法测定盐湖卤水的锂