卡尔费休滴定法测定有机锌盐类药物中的水分.pdf

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1、第39卷第2期应用化工Vo1．39No．22010年2月AppliedChemicalIndustryFeb．2010卡尔费休滴定法测定有机锌盐类药物中的水分杨牧，周勇2(1．华中师范大学生命科学学院，湖北武汉430071；2．新乡学院化学与化工学院，河南新乡45300'3)摘要：以CH，OH．NH，溶液为溶剂，用卡尔一费休滴定法测定有机锌盐类药物中的水分，方法快速，结果准确，对类似有机金属药物和精细石油化工产品中水分的测定有所借鉴。关键词：有机锌盐类药物；CHOH—NH，溶液；卡尔-费休滴定法；水分测定中图分类号：TQ207文献标识码：A文章编号：1671—3206(2010)02—02

2、89一o3DeterminationofwatercontentinorganiczincdrugbyKarlFischertitrationYANGMu，ZHOUy0(1．CollegeofLifeScienceofHuazhongNormalUniversity，Wuhan430071，China；2．ColegeofChemistryandChemicalEngineering，XinxiangUniversity，Xinxiang453003，China)Abstract：KarlFischertitrationwasappliedtodeterminethewaterconten

3、tinorganiczincdrug，usingmethanol-ammoniaasthesolvent．Theresultsshowedthatitissuperiortothenormalmethods．Itisalsocanbeusedtodeterminethewatercontentintheorganicmetalmedicinesandfinepetrochemicalproducts．Keywords：organiczincdrug；methanol—ammoniasolution；KarlFischertitration；determinationofwatercomen

4、t水分的含量测定是药物产品的一个重要指标。我们根据卡尔一费休滴定法原理，参考有关文目前，中国药典中水分的测定方法主要有干燥失重献L】剖，对其水分测定方法进行了改进。有机锌盐类法、甲苯法、库仑滴定法和卡尔一费休滴定法等。有药物在一般溶剂中均不溶解，但易溶于氨水溶液。机锌盐类药物的热分析结果表明，其失结晶水的温据此，向甲醇中通人干燥的氨气，制成CH，OH-NH，度超过100cI=，结晶水结合比较牢固。若使用干燥溶液，使有机锌盐类药物在其中的溶解度增大，水分剂干燥或在较低温度下进行干燥，耗时过长；如在高易于析出。同时，氨的通人，使反应进行得更加彻温下干燥，有机锌盐类药物又容易氧化变质，影响测底，

5、提高了费休氏液的滴定度。用本法测定有机锌定准确度，所以有机锌盐类药物的水分测定不宜采盐类药物(烟酸锌、磺胺嘧啶锌、水杨酸锌、5一氨基水用干燥失重法。由于有机锌盐类药物在甲苯中不杨酸锌、5一硝基水杨酸锌、4一氨基水杨酸锌、4一硝基水溶，且结晶水结合较牢，水分不易馏出，故测定本品杨酸锌、奥柳氮锌、甘草锌等药物)中的水分，方法的水分含量也不宜采用甲苯法。库仑滴定法适用于快速，结果准确。测定含微量水(0．0001％一0．1％)的物质，也不适1实验部分用于有机锌盐类药物。考虑到有机锌盐类药物的含水量和对热的不稳定性，其水分的测定以卡尔-费休1．1试剂与仪器滴定法为宜。但按2005年版中国药典二部所列

6、卡有机锌盐类药物，丽珠医药集团；费休氏试液、尔．费休法进行，由于有机锌盐类药物不易溶于甲甲醇、氨气均为分析纯。醇，测定时水分释放缓慢，尤其是在临近终点时反应ZSD型自动水分滴定仪。极慢，耗时较长，这样又增加了环境的影响因素，使1．2CH3OH-Nil3(30：1)溶液配制终点难以判断，误差较大。取甲醇90g，通人干燥氨气，增重至93g，得到收稿日期：2009-12-01修改稿日期：2009-12．31基金项目：河南省教育厅自然科学研究资助计划项目(2009C150004)作者简介：杨牧(1989一)，男，河南新乡人，华中师范大学学生，主要从事生物化学、有机化学方面的研究。电话：13525o

7、08896．E—mail：xxyj05@163．eom通讯联系人：周勇(1967一)，男，新乡学院副教授，硕士，从事有机化学科研与教学工作。电话：0373—3682318，E—mail：chengshangzhou@yahoo．tom．cn290应用化工第39卷质量比为30：1的CH，OH—NH，溶液，测定时用甲醇2结果与讨论稀释至质量比为180：1。2．1氨含量对测定的影响1．3实验方法分别量取10mL不同质量比的CH