介孔Ag3PO4光催化剂的制备及其光电性能研究.pdf

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1、2014年3月介孔A舫PO光催化剂的制备及其光电性能研究183介孔APO4光催化剂的制备及其光电性能研究段吴燕姜慧敏姜文静罗克梦(南昌航空大学环境与化学工程学院，江西省持久性污染物控制与资源循环利用重点实验室，江西南昌330063)摘要：将水热和化学合成法两种方法用于制备具有介孔结构的Ag，PO4光催化剂。运用XRD、SEM、N吸附一脱附曲线、紫外一可见漫反射光谱、光催化降解等技术手段对介孔Ag3P0的形貌结构、光电性能等进行表征。实验结果表明，化学合成法制备的AP0材料具有明显有别于普通Ag~PO4颗粒结构和表面形貌，且材料的吸收边发生红移，带隙能减小，对可

2、见光吸收增大。此外，光电性能测试表明，介孔AgPO具有比普通颗粒Ag3po,更高的光生电流密度，光响应更好。与普通的APO颗粒相比，此方法制备的介孔APO材料对2，4一二氯苯酚的光降解效率显著提高，光催化活性增大。关键词：介孔Ag，PO光电性能光催化降解2，4一二氯苯酚1引言①水热合成法：将适量P123溶解于混有乙二醇的随着科学技术的飞速发展，纳米半导体光催化技去离子水中，搅拌溶解后，加人0．8g的AgNO混合均术成为了控制环境污染问题的重要手段之一I2。虽匀。同时，称取2．1596g的Na2HPO4于10mL的去离然Ti0-5]等光催化剂常被应用于有机污染物

3、的降解子水中，待溶解完全后倒人之前混合液中，并移入方面，但因其仅对紫外光有吸收而限制了在实际中的100mL的反应釜中，110~C下水热反应24h。利用丙酮、应用。寻找对可见光有高效响应的光催化剂是材料科无水乙醇、去离子水对所得黄色粉末抽滤、冲洗、去模学领域的重点研究方向之一。日本学者叶金花等人板后，放入80℃鼓风干燥箱内烘干。在可见光催化剂方面做出了重大的突破。他们提出了②化学合成法：AgN％与P123的混合步骤同上，但一种新型的、可应用于可见光催化降解的Ag，PO材料。在NaHPO加入混合液参与反应时，采用缓慢逐滴加此材料具有强氧化能力及可达90％的量子产率

4、。此入的方法进行试验。待Na2HPO加入完毕后，搅拌并后，关于AgPO材料复合改性的研究报道逐渐增多，暗反应5h，利用丙酮、无水乙醇、去离子水对所得明黄如，普通纳米颗粒]、立方体结构]、十二面体结色粉末进行抽滤、冲洗、去模板后，放入80℃鼓风干燥构⋯]、枝状结构⋯】、凹微晶核结构等不同形貌结箱内烘干。构，而其中，介孔结构因其高效的传质能力和大的比表为了对比，普通APO．粒子依据参考文献8中方面积等特性更具有实际应用价值，然而，此类介孔Ag3法制备。PO材料的合成方面的文献几乎没有，因此关于介孔2．3介孔APO催化剂的表征Ag3PO材料合成及应用方面的研究很有必

5、要。样品的x射线粉末衍射(XRD)采用德国Bruker本篇论文采用不同的方法，制备了一种具有介孔D8型X射线衍射仪进行分析。利用日本JSM一7401F结构的、对可见光有吸收的Ag3PO催化剂。在可见光扫描电子显微镜表征样品的形貌结构，并利用附带的下，对其光催化降解2，4一DCP有机污染物进行研究，能量散射x一射线能谱(EDS)测定样品组成。运用美证明介孔Ag

6、PO4光催化剂比普通Ag3PO4粒子的光催国麦克公司TristarII3020型全自动比表面分析仪对化活性大。样品进行N：吸附脱附测试，估算样品的比表面积等参2实验部分数。紫外可见漫反射光谱由紫外可见分光

7、光度计(日2．1实验药品立U一3900H)测得，扫描范围为350—700aln。利用实验所用药品主要有：硝酸银、磷酸氢二钠，乙二所得漫反射数据，运用能带隙公式估算样品吸收边，确醇、P123、丙酮、2，4一二氯苯酚，其中实验中所有药品定带隙能。和试剂均为分析纯，实验用水均为去离子水(ahv)=hv—Eg2．2催化剂的制备2．4催化剂的光催化性能研究运用水热法和化学合成法制备介孔Ag，I>O4光催化在光催化活性的测试中，利用所制备的样品在可剂。具体如下：见光下光降解水溶液中的2，4一二氯苯酚。将所得介184江西化工2014年第1期孔和颗粒的APO催化剂加入到40r

8、ng／L的2，4一二为支持电解液，在0V偏压下，对样品进行光电化学信氯苯酚水溶液中，充分搅拌分散均匀。光照前，混合液号检测，绘制光生电流密度一时间曲线。先在进行遮光暗处理30rain，以确保光催化剂和溶液3结果与讨论之间达到一个吸脱附平衡。室温光降解中，每隔6min3．1样品形貌结构表征取样离心，取上清液用紫外一可见分光光度计测量所XRD测试用于表征A劫PO的相结构，其中，水热得2，4一DCP水溶液的吸光度。法和化学法合成的未去除模板A勖P0的结构如图1中2．5催化剂的光电性能测试a和b曲线所示。由图中可知，两种方法合成的材料的通过浸涂法制备介孑L和颗粒AgP

9、O两种粉末的薄XRD中均有A＆PO4在