介孔氧化锌的制备及其抗菌性能的研究

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1、摘要中文摘要采用微相氨蒸发诱导自组装法成功制备了介孔氧化锌，并对其进行氮气的低温吸附和脱附测定其BET比表面积、孔容和孔径分布，结合Low．AngleXRD和TEM表征氧化锌的结构；利用Wide．AngleXRD、HRTEM，、EDS、SAED等表征方法对氧化锌孔壁的物相和晶相进行分析；讨论不同合成条件对介孔氧化锌的孔结构的影响，并探讨微相氨蒸发自组装法制备介孔氧化锌的成孔的机理。实验结果表明：介孔氧化锌的BET比表面积和孔容分别为223．77m29-1和0．6930cm39-1，孔径为9．79nm；孔

2、壁晶型为红锌矿型氧化锌(a=3．253，c=5．213，P63me，JCPDScardNo．：079．0207)单晶；氧化锌形成介孔结构，其反应温度必须在70℃以上；蔗糖的量和氨的量对氧化锌介孔结构有一定影响；后处理的晶化温度对氧化锌的晶型起到至关重要的作用。采用抑菌环法和最小抑菌浓度法，对所合成的不同BET比表面积介孔氧化锌进行抗菌性能测试。结果表明：介孔氧化锌的大肠杆菌的最小抑菌浓度能达到100,ug／mL，金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度能达到50／．,g／mL，说明介孔氧化锌的具有良好的抗菌性能。关

3、键词：抗菌剂，氧化锌，介孔材料，抗菌性能，诱导自组装中文文摘相对硅基、铝基骨架介孔材料，介孔氧化锌在软模板剂合成法中存在的困难较多，主要因为锌的金属性较强，锌离子易水解生成氢氧化锌，不易形成溶胶，与有机相作用偏弱，难以形成介观相；模板剂脱除不理想并易引起孔结构破坏而坍塌；介孔氧化锌骨架晶型差等问题。另外，采用介孔材料作为硬模板剂合成介孔氧化锌，往往存在锌源在结构复制时分散不均匀，堵塞孔道，或者在孔道外直接聚合，从而导致所得到的介孑L氧化锌比表面积不大，且成本亦是一般介孔材料的两倍。本文目的在于探索以廉价

4、的原料合成高性能介孔氧化锌的可能性，以及考察不同实验条件对介孔氧化锌介孑L结构的形成和稳定性的影响。本文分以下几个部分：绪论部分：主要介绍介孔材料的分类、特点、合成路线、机理及其表征方法；氧化锌的特点；介孔氧化锌的研究现状；以及制备过渡金属氧化物需要克服的问题。最后提出本课题的研究意义和研究内容。第一章：微相氨蒸发诱导自组装法制备介孔氧化锌本章以蔗糖为成孔剂，氨水、硝酸锌作为前驱体；以Span．80和Tween．80互配作为复合乳化剂，煤油作为分散相。将蔗糖、硝酸锌溶解于氨水、乙醇和蒸馏水混合溶液中，作

5、为水相；将一定量的Span．80和Tween．80溶解在煤油中，作为油相；然后将一定量的水相滴加入油相中，形成微乳液体系；接着将微乳液体系接入负压，并加热至一定温度，进行微相氨蒸发诱导自组装过程；反应一段时间后，将所得的乳液颗粒从油相中分离出来，然后进行晶化处理；最后用乙醇萃取法或高温焙烧法，除去成孔剂蔗糖。并且采用了TG／DTA、FTIR、氮气的低温吸附和脱附、XRD、TEM、SAED、EDS等手段对所得到的样品进行表征。同时对各个合成条件对介孔结构的影响进行了分析。得出结果如下i1)采用氮气吸脱附等

6、温线测定的方法来分析介孔氧化锌的孔径、孔容和孔径分布，采用TEM直观的观察介孔氧化锌的形貌和孔结构，采用了EDS对样品进行了元素分析，结合XRD和SAED方法对样品进行了晶相分析，证明：样品具有介孔结构，其孔结构的物理性质：最可几的孔径为9．79nm，BET比表面积为223．77m2／g，孔容为0．6930cm3／g：且孔壁是红锌矿型氧化锌(a=3．253，c=5．213，P63mc，JCPDScardV福建师范大学屠国平硕士学位论文No．：079．0207)单晶；2)通过TG／DTA的分析，可以得知：

7、介孔氧化锌前驱体样品中蔗糖的分解温度为178．612，在289℃氧化锌发生晶相转变，45012后，样品的失重率基本不变；3)通过红外分析，样品的前驱体在索氏提取器中用乙醇萃取72h后，或在马弗炉中程序控温112／min升温至45012，并恒温焙烧10h，都能将成孔剂蔗糖除去：4)利用氮气吸脱附等温线方法分析了蔗糖的量和氨的量对介孔氧化锌合成的影响：两者的量的增加，都会导致介孔结构的BET比表面积和最可几孔径先增加后减小，蔗糖的最佳量是与六水硝酸锌同重量，氨的最佳量是其物质的量为六水硝酸锌物质的量的10倍

8、：5)结合TEM和XRD表征手段分析了反应温度和晶化温度对孔结构的影响：在室温下反应，无法得到介孔结构的氧化锌。反应温度为70℃时能得到介孔氧化锌微球，反应温度为9012N备的样品虽有介孔结构，但其形貌已不是球状。晶化温度为70℃时，可形成红锌矿型介孔氧化锌微球，经过450℃焙烧过的氧化锌则形成了纤锌矿型介孔氧化锌。微相氨蒸发诱导自组装法制备介孔氧化锌，其机理是：锌氨溶液和蔗糖溶液在微相中由于氨气的逸出和溶剂的快速挥发，而使锌离子沉淀结晶，