纳米介孔氧化锌的制备及表征.pdf

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1、2015年6月纳米介孔氧化锌的制备及表征75纳米介孑L氧化锌的制备及表征潘庆辉2(1．博罗县安全生产应急救援指挥中心，广东惠州516100；2．江西筐庐科技有限公司，江西南昌330090)摘要：采用氨一硫酸铵法生产工艺，可生产出具有高纯度、高活性、粒径小、椭球体或链球体、含介孔的优良物理性质的氧化锌；同时对工艺中间体碱式硫酸锌、前驱体碳酸锌和最终产品氧化锌进行了相关检测与表征。关键词：新工艺活性氧化锌表征由于氧化锌是一种用途广泛的功能材料，具有独冷却后加入NHHCO，，再通人CO：气体进行沉锌，锌完特理化性能¨．2]，近年对氧化锌生

2、产工艺研究较多。对全转化为前驱体ZnCO，后过滤、烘干后对其进行焙烧，采用原料、浸出锌的体系、中间体及其焙烧温度、产品得到ZnO产品。性质等都做了大量而细致的研究工作，但以实验室研究为主；以酸法和NHHCO3体系等浸出锌居多，在沉锌时要消耗大量的硫酸来调节pH值，无法工业化生产-3。。。为使活性氧化锌生产技术水平得到提高，刘厚凡等对氨一硫酸铵法生产活性氧化锌进行了研究，并对活性氧化锌生产工艺流程中主要影响因素进行了正交及优选实验，取得了好的实验结果-12]。本文就氨一硫酸铵体系浸出一二氧化碳沉锌生产纳米介孔活性氧化锌工艺其产品各项性

3、质进行考察，对工艺流程中出现的物质做相关的检测与表征。1实验部分1．1试剂与仪器工业原料：锌锫砂(78．5％)、硫化钡(50％)、石灰石。化学试剂：硫酸铵(CP)、氨水(CP)、硫酸亚铁(CP)、碳酸氢铵(CP)、二甲酚橙(AR)、EDTA(AR)。仪器设备：热分析仪器(美国PE公司)、透射电子圈1氨一硫酸铵浸出一二氧化碳沉锌法显微镜(日本日立公司)、扫描电子显微镜(HITACHI)、生产活性氧化锌工艺流程图x一射线衍射仪(英国Bede公司)、傅立叶变换红外光2结果与讨论谱仪(美国热电尼高力公司)、比表面积测定仪(北京市2．1中间体

4、ZnSO·Zn(OH)2的检测与表征北分仪器技术公司)、全自动物化吸附仪(mieromeHt．图2为蒸氨后过滤所得沉淀物质x一射线衍射图，ics)、激光粒度分析仪(OMEL)、电阻炉(上海实验仪器与ZnSO·Zn(OH)标准图谱完全一致，没有任何杂厂有限公司)。峰，说明沉淀物质为纯的ZnSO,·Zn(OH)：。通过化学1．2实验过程常规分析，测其锌含量及SO42。含量也与ZnSO·Zn本工艺(见图1)，采用氨一硫酸铵体系浸出一二(OH)：理论含量相符合；可确定本法中间体为ZnSO·氧化碳沉锌生产工艺，以锌焙砂(含ZnO78％)、Zn

5、(OH)2。(NH4)2SO、NH3·H2O为原料，在一定物料量比、固液对中间体ZnSO,·Zn(OH)：做红外光谱分析，发现比、温度条件下浸出锌。并在浸出液冷却至常温后加所得中间体ZnSO·Zn(OH)2红外光谱图(图3)所示。人FeSO·H2O除砷，过滤后再用硫化物及锌粉作除重在3430em处有一宽大的吸收峰，该峰为形成分子间金属。再过滤得主要含锌氨配合物的料液，蒸氨后部氢键的OH的伸缩振动吸收带，表明样品中存在大量分锌转化为固态中间体ZnSO．·Zn(OH)2沉淀。料液的氢氧根；在l100cm处是S0。的特征吸收峰，76江西化

6、工2015年第3期880em～、1053em～、1383em处的吸收带以及1500～伸缩振动吸收带，表明样品中存在氢氧根；随着煅烧时1600em处的吸收峰看作是Zn—O振动吸收带。当然间及温度的增长升高，该峰变弱；在1500era处左右有也与在样品制备过程中吸收空气中水分的吸收有关。一肩峰，表明碳酸锌吸收一定水分，可能为制备样及测试过程中吸收空气中的水分。20／。图2ZnSO4·Zn(OH)2的XRD图图5ZnCO的红外光谱图图6为干燥后前驱体碳酸锌的热重一差热分析(TG—DTA)图，由TG—DTA曲线可知，200一400℃是一个主

7、要失重带，在257~C时有一个尖锐吸热峰，此时为前驱体碳酸锌分解成氧化锌过程，TG线可知，在300℃基本分解完全；550~C以后TG曲线渐成直线，说明前驱物绝大部分分解完全；对于碳酸锌热分解制备纳米氧化锌的最佳工艺，应选择加热分解温度为300'E～350℃左右；温度低则前驱体分解不完全，产物纯度不高；温度太高则产物颗粒增大，且可能导致严重的团0聚，影响产物活性。O350030~30：501)20。OI5001}o500WIvnnlmbdfcm-】)图3ZnSO·Zn(OH)：·nHO的红外光谱图2．2前驱体ZnC03的检测与表征图4

8、为沉锌过滤、烘干后所得固体测得的x一射线衍射图，与ZnCO，标准图谱完全一致，没有任何杂峰，说明产品为纯的ZnCO，。图6前驱物的TG—DTA曲线2．3产品ZnO的检测与表征2．3．1ZnOXRD分析前驱体ZnCO，在550'E进行煅