从120 溶剂油中分离提纯正庚烷的实验研究.pdf

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1、2014年12月从120#溶剂油中分离提纯正庚烷的实验研究95从120#溶剂油中分离提纯正庚烷的实验研究姜丽敏(锦州开元石化有限责任公司，辽宁锦州121001)摘要：主要介绍了一种从120#溶剂油中分离提纯出正庚烷的方法：填料塔精馏，并通过控制回流比，得到不同纯度的正庚烷。关键词：120#溶剂油精馏正庚烷正庚烷是用作辛烷值测定的标准溶剂，以及广泛表一120溶剂油的组成用于生产涂料、染料、颜料、油墨、医药等各个行业。名称质量百分数沸点(℃)备注120溶剂油是我公司的主要产品之一，每年产能约4万吨左右，含正庚烷30％左右，产品直接外卖。其价格约为汽油的1．1～1．2倍，而正庚烷的市价达到1

2、20溶剂油的3—4倍。为了得到更高的附加值本实验采用精馏的方法，直接从120溶剂油中分离正庚烷；通过改变回流比的大小得到满足质量标准的正庚烷；同时找到最佳的精馏条件。l仪器与原料1．1仪器精馏仪器：使用普通间歇填料精馏设备，塔柱高1800mm，塔径32mm，塔内填充三角填料，蒸馏瓶容积1000ml，投料量40O一550g。从表一中可以看出，正庚烷的质量含量为21．分析仪器：GC一122色谱分析仪。37％，与其它组分沸点有一定的间距可以通过精馏分1．2原料离方法进行分离。使用120溶剂油为原料，其组成，馏程如表一；谱图如图一。图～120溶剂油的色谱图从色谱图中看出正庚烷的出峰时间为7．7

3、9min。试验采用间歇精馏方式，每釜投料量约为550g，采含量较高的组分是3一甲基己烷(其出峰时间为7．用不同的回流比进行试验(回流比为15：l—l：1)，采取298min)和2一甲基己烷(出峰时间为7．107min)。不同温度范围的馏分，并进行色谱分析。2实验过程及结果讨论2．2实验结果2．1实验步骤2．2．1不同回流比对试验的影响，结果如下：96江西化工2014年第4期ZGW一049,9．9—100．65：194．6487．933．774．63一ZGW一0597．3～100．43：191．9789．932．19O．33塔柱内有残留ZGW一0699—100．42：l91．8994．1

4、64．111．96蒸寓磊粪蓄ZGW一0799—100．11：190．2365．3228,862．23从表二中可知，回流比为2：1、3：1、5：l时，均可得回流比为1：1时，可以得到纯度为90．23％的正庚烷，到纯度高于90．99％的正庚烷产品，收率高于85．oo％。但收率只为65．32％。表三产品纯度大于95％相关数据批ZGWZGWZGWZGW从表三中j丁知，回流比为2：t、3：1、5：1时，均可得但收率只为53．94％。到纯度高于95．00％的正庚烷产品，收率高于80．00％。将精馏得到的正庚烷进行色谱分析及馏程分析，回流比为1：1时，可以得到纯度为96．16％的正庚烷，结果见图二、

5、图三。j!1．__●，_，●5e7‘t'口11n对宥■图二95．6％正庚烷的色谱图图三91．97％正庚烷的色谱图谱图中I均组分比较集中，达到了预期的精馏效果。因此我们采用较大的回流比进行了尝试性试验，得到2．2．2较大回流比实验结果结果如下：针对末．来对高纯度正庚烷需求量上升空间很大，表四回流比为15：1时含量大于95％的各馏分相关数据从；良七中可以看出回流比为15：1时，99qC～100．以得到99％以上产品，但收率只为15．27％。谱图如4~C可得到纯度为96％的产品，收率为9O．1％，也可下：2014年12月从120#溶剂油中分离提纯正庚烷的实验研究、l一一It。§E兰；j“^r

6、●I■图四96％正庚烷的色谱图图五99．14％正庚烷的色谱图2．2．3采用不同批次原料对试验的影响，结果如不确定性，因此我们采用不同批次原料进行了尝试性下：试验，得到结果如下：针对溶剂油厂生产的120溶剂油中正庚烷含量的表五采用不同批次原料得到正庚烷含量i>90％的实验结果从表五中可以看出，原料中正庚烷含量直接影响和收率明显下降。产品的收率，含量越低，收率越低。3．5采用回流比15：1可以得到99％的产品，同3结论时得到的纯度为96％的产品收率为90％以上。3．1120#溶剂油中含正庚烷约13—20％，正庚烷3．6采用不同批次原料的实验：原料中正庚烷含与其他组分有一定的沸点差，可以使用

7、精馏的方法分量越低，得到的正庚烷含量大于等于90％的收率越低。离得到纯度较高的正庚烷。3．2在试验室的条件下，采用5：1到2：1的回流参考文献比进行实验，均能得到纯度大于90％的正庚烷，同时收[1]贺国强．化学化工大词典．北京：化学工业出版社，率大于85％。20o3．1—8l1．3．3在试验室的条件下，采用5：1到2：1的回流[2]程能林．溶剂手册．北京：化学工业出版社，2003．11比进行实验，也能得到纯度大于95％的正庚烷，同时收—89．率