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时间:2018-08-07
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1、正庚烷感应相位分离测量重油沥青质分离指数扫描装置1.范围1.1本试验方法包括定量测量,既可在实验室测量也可现场测试。可实现在玻璃管中添加庚烷下利用相位分离法测量燃油沥青质,使用扫描装置测量分离指数。1.2本方法仅限于重油沥青质检测,ASTM规格的重油中适合这种检测方法的有D396标准的燃油规格等级4、5、6,D975标准的4-D以及D2880标准的3-GT、4-GT。从这类混合的重油中得到的石油馏分也适用于这种检测方法。1.3SI装置的数值被认为是标准值,该标准中无其他测量装置。1.4使用该方法时需考虑安全问题。2.参
2、考标准2.1ASTM标准D396燃油规格D975柴油规格D2880透平燃油规格D4057石油及石油产品手工取样标准D4177石油及石油产品自动取样标准3.术语3.1定义:3.1.1沥青质—石油中高分子物质,高碳氢比,并包含杂环原子。3.1.1.1讨论—沥青质在原油及重油中大量存在,不溶于烷烃,例如正庚烷、十六烷,但溶于芳香族溶剂,如苯、甲苯、1-甲基萘。3.1.2兼容性—原油或重油,以及两者之间的混合物在一定的比例范围内无明显分离现象。3.1.2.1讨论—不相溶的重油或原油混合后会出现絮状物或沉淀物。某些油品可能存在一
3、定比例范围的可溶性,超过这个比例就会导致不溶。3.1.3凝絮—重油或原油中的沥青质形成可见胶状凝絮物,形成沉淀物或不沉淀。3.1.4解胶—将原油或重油中的沥青质分解,不形成凝絮物。3.1.5储备稳定性—沥青质不形成絮状物的能力。3.1.5.1讨论—油品低稳定性是指在外界干预下沥青质不发生凝絮(如加热),或与其他油品按一定比例混合时,两种油品稳定性高是指在任何比例下均不可能导致沥青质凝絮。3.1.6透光度—在给定一定波长入射光穿过一物质时的反射和吸收比例。3.2本标准的术语定义3.2.1重油—符合D7061标准的石油产品
4、3.2.2分离指数—平均标准偏差,本标准中一百分数形式3.2.2.1讨论—分离指数用以评估油品的稳定性,分离指数高则表示油品的稳定性好,低则相反。3.2.3软件—用于自动计算分离指数4方法综述4.1用正庚烷稀释油品沥青质至相位分离,相位分离率由测试玻璃瓶从底部到顶部随时间的透光度决定,透光度平均标准偏差为分离指数。4.2根据附录A1要求首先将油品用甲苯稀释,2ml的稀释油品与23ml的庚烷混合,将7ml的混合物放入玻璃管中,并插入扫描装置。4.3扫描光源必须垂直与玻璃管,每一扫描循环时间间隔为60s,总时间为15分钟内
5、完成一次循环,扫描距离间隔为0.04mm,扫描1125个点位,长度范围45mm,即从底部10mm开始至55mm处结束。共计进行16次循环后结束试验。5.试验方法5.1本方法为石油产品稳定性测量的高速及灵敏方法。稳定性以分离指数衡量,当指数在0~5,油品被认为具有高的稳定性,沥青质不会凝絮;若指数在5~10,油品被认为稳定性较低,沥青质在油品储存、老化或加热过程凝絮倾向较大,当指数大于10时,油品稳定性极低,沥青质容易凝絮。5.2本方法适用于油厂及用户,用于测量油品的稳定性储备,因此本方法可用于炼厂调油时的质量控制,用户
6、可以提前知晓收购油品的稳定性,用于使用和储存。5.3本方法可预测油品混合前的相容性,并可测量混合油的分离指数。6仪器6.1计算机及软件6.2扫描装置:本装置由读磁头,波长850nm的脉冲红外红外光源、光源对面的检测器用以检测装有样品的玻璃管的透光度、每0.04mm从下往上每隔60s扫描循环,共计扫描16个循环。如图1所示。每次扫描均被自动记录在计算机中,并根据10部分、附录A2及A3进行计算。6.3圆形小试管带有螺帽:试管容积15ml、外径16mm、内经12mm、长度140mm。6.45ml或10ml的取液器。6.5带
7、刻度量筒,25ml。6.6透明玻璃瓶及盖,容积250ml。6.7透明玻璃瓶及盖,容积50ml。6.8碳氟树脂铸膜磁棒6.9磁力搅拌器6.10天平,精度0.01g。7.试剂及材料7.1化学纯试剂:所有试剂化学纯应超过95%。7.2庚烷。7.3甲苯。8取样及试样8.1油品应具有典型性,应尽量根据D4057及D4177取样。8.2在实验室测量时,取样千应尽量搅拌油品达到均匀,以保证取样的典型性。8.3若样品黏度较高,应加热到低粘度进行称重和混合,并保证试样均匀混合,以保证取样的典型性。9操作步骤9.1取样15g样品,在带盖的
8、试瓶中(6.6)根据附录A1要求用甲苯稀释,并摇晃均匀。用磁棒将油品与甲苯溶解。在磁性搅拌器中搅拌1~3h。9.2打开测量装置开关准备测量,根据附录A2及A3要求进行测量。9.3用量筒取23ml正庚烷放入玻璃管中(6.7),用移液管取2ml事前混合好的甲苯石油试样(9.1)加入到庚烷中,摇动试管6s。9.4用取液器将7ml的油品-
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