乙酰丙酮金属化反应研究.pdf

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1、第42卷第12期应用化工V01．42No．122013年12月AppliedChemicalIndustryDec．2013乙酰丙酮金属化反应研究翟宇恺，李轶(陕西省石油化工研究设计院，陕西西安710054)摘要：以乙酰丙酮为配体，分别与过渡金属氧化物Fe：0。、Co0，、CuO反应，合成了3种乙酰丙酮的过渡金属配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外一可见光谱、核磁共振波谱等测试手段对配合物进行了结构表征，确定了配合物的可能结构，并对其催化性能进行了初步探讨。关键词：乙酰丙酮；配体；配合物；催化性能中图分类号：O69文献标识码：A文章编号：1671—3206(2013)12—22

2、49—03StudyonthemetallizationofacetylacetoneZHAI一kai．LIY／(ShaanxiResearchDesignInstituteofPetroleumandChemicalIndustry，Xi’an710054，China)Abstract：Threetransitionmetalcomplexesderivedfromaeetylacetoneandmetaloxide(Fe2O3，Co2O3andCuO)werepreparedandcharacterizedbyelementalanalysis，IR，uV．VisandHN

3、MRspectroscopy．Thepossiblecoordinationpatternofthecomplexeswasproposedandtheircatalysispropertieswerealsostudied．Keywords：acetylacetone；ligand；complexes；catalyticperformance乙酰丙酮的金属有机配合物对环氧酸酐树脂体1．2配合物的制备系具有一定的潜伏催化作用⋯，具有胶化时间短，1．2．1乙酰丙酮(Hacac)与金属氧化物反应在贮存稳定性好和机械电气性能优良等特点j。乙150mL的圆底烧瓶中加入Co2034．2g

4、，Hacac酰丙酮的部分金属有机配合物还可以用作塑料光降20mL，60mL正丁醇为溶剂，以二乙胺作催化剂，加解高效光敏剂]、阻燃剂]、聚乳酸类药物合成中热至沸腾，回流4～5h，冷却结晶，过滤，得粗产品，比较有效的催化剂等，因此有关该类化合物的研用正丁醇进行重结晶，即得产品。究备受关注。用同样方法制备钴和铜的配合物。关于乙酰丙酮化合物的合成报道较多_⋯剖，本文1．2．2乙酰丙酮与碳酸盐的反应将8gCoCO在催化剂的作用下，利角乙酰丙酮与金属氧化物和50mL乙酰丙酮放人150mL圆底烧瓶中，微沸回(Fe：O、CoO，、CuO)反应，合成乙酰丙酮金属配合流40min左右，即得到Co(

5、acac)：橙色结晶状物物；并与无催化剂存在下利用钴的碳酸盐合成三乙质。冷却后，将3OmL30％H：0：逐滴加入，再缓慢酰丙酮钴的实验方法进行了比较j。同时对配合回流30rain，即得到Co(acac)深绿色结晶状物质。物的催化性能进行了初步探讨。反应混合物用CC1萃取，再用无水乙醇重结晶21实验部分次，得Co(aeac)深绿色晶体。1．3配合物催化性能测试1．1试剂与仪器乙酰丙酮、正丁醇、无水乙醇、二乙胺均为分析以84汽油为基础油，对合成的乙酰丙酮金属配合物的催化性能进行了测试。以甲苯／乙醇作溶纯；氧化铁、三氧化二钴、氧化铜、碳酸钻纯度99％剂，配制质量分数为10％的配合物溶

6、液。将该溶液以上。按照1：100加入汽油中，对其辛烷值进行测定，确定PE。2400型CHN元素分析仪；NIC一5DX型红外其催化性能。光谱仪(KBr压片法)；UV一7504型紫外．可见分光光度计；BrukerAC8O核磁共振仪(CDC1为溶剂，TMS2结果与讨论为内标)。2．1配合物的物理性质铁的配合物为有光泽宝石红色的晶体，常温下，收稿日期：2013—09—26作者简介：翟宇恺(1972一)，女，陕西西安人，陕西省石油化工研究设计院高级工程师，从事分析化学的研究。电话029—85542624，E—mail：yukaizhai29@126．corn应用化工第42卷不溶于水，易溶

7、于甲苯、二氯甲烷、四氯化碳、氯仿体的C一0振动带相比，明显向低频移动，这可能等，微溶于正丁醇和无水乙醇。是由于金属离子与乙酰丙酮形成了配位键，对螯合铜的配合物为蓝色纤维状粉末，常温下，不溶于环上的电子云具有较大的吸引力，使电子云偏向金水，易溶于二氯甲烷、氯仿，微溶于正丁醇、无水乙属离子，进而通过电子诱导效应影响到了与螯合环醇。相连的其他化学键，使得其吸收峰都发生了相应的钴的产品为深绿色有光泽的晶体，常温下，不溶位移。于水，易溶于甲苯、二氯甲烷、四氯化碳、氯仿等，微2．4配合物的紫外光谱分析溶