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时间:2018-12-09
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1、乙酰丙酮技术资料一、名称:乙酰丙酮(Acetylacetone)化学名:2.4-戊二酮(2.4-Pentanedione)简称:AA二、化学结构:=100.12三、性质20D无色透明易燃性液体,有毒性,过渡金属螯合剂,mp-23℃,bp140.4℃,n1.4520,d=0.975,闪点34℃。四、AA(乙酰丙酮)生产所需原材料规格及标准1、丙酮工业规格水份≤0.5%含量≥96%2、醋酐工业规格含量≥95%3、浓硫酸工业规格含量≥95%d1.844、白油外观无色透明澄清度符合标准5、氯化钠工业品或食用品6、二硫化碳工业规格无水沸程45.5~47.5℃7、氮气(N2)工业规格含氧量<
2、0.2%8、乙酰磺酰乙酸(触媒):黑色粘稠液体(自制)五、裂化、吸收、粗馏岗位5.1化学反应方程式700~800℃(丙酮)(乙烯酮)(甲烷)触媒(乙烯酮)(丙酮)56~75℃回流(乙酸异丙烯酯)5.2岗位操作方法与要求5.2.1开工前检查准备工作A、水、电、汽应达到工艺要求,水电供应正常,蒸汽达到4㎏/㎝2以上,盐水温度-15~-20℃。B、打开自来水,盐水冷凝器进出口阀门。C、整个系统的压缩空气、料管、排气阀处于正常开、关状态。D、裂化炉保温到760℃左右,先用压缩空气疏通管道。再用氮气灭火。E、各种仪表应处于完好状态。F、备料:丙酮高位加入含0.1%二硫化碳的丙酮,并混匀(若
3、回收丙酮水分小于0.5,酸度≤2.0%)。在主反应吸收锅中,加入丙酮320㎏,付反应吸收锅中加入丙酮300㎏,并启动搅拌,主付反应分别加入4.5㎏触媒,加热回流。5.2.2裂化、吸收投料操作A、开车前,先检查裂化吸收系统的阀门是否处于正确的开、关状态。关闭压缩空气、抽下脚阀门;打开阻火器、出口真空、回收丙酮罐、各冷凝器阀及裂化吸收冷凝器上的气液分离器阀;关闭纳氏泵进口、泵前、泵后的过桥阀;关闭吸收锅乙烯酮进口阀;打开白油进口阀,再检查一遍所有阀门开、关正确后,启动纳氏泵,待运转正常后,打开纳氏泵进口阀,至真空-0.06Mpa左右,再打开主反应吸收锅的进口阀。关闭泵后管路排气阀,调
4、节好付反应吸收锅的阀门,准备投料。B、将丙酮汽化锅蒸汽开足,以每小时180㎏左右的流速,将丙酮经流量计加入汽化锅内(现用流量计,流量控制200格为每小时180㎏)。裂化炉温度控制在750℃±10℃;裂化管温控制在680℃±10℃。主反应吸收锅内压力控制在0.03Mpa左右,付反应吸收锅压力控制在0.004Mpa左右;泵前真空在-0.05Mpa左右,使转化率控制在35%左右。每小时所投丙酮-每小时回收丙酮转化率=×100%每小时所投丙酮A、随时观察反应进程,每小时填写记录,不得随意涂改原始记录。B、随着反应的不断进行,吸收锅内温度逐渐上升,当主反应吸收锅内温度上升到75℃左右,投料
5、8小时时,消耗丙酮450㎏左右(消耗丙酮=所投丙酮-回收丙酮),即为一批料反应终点,可出料。当主反应未达到上述指标,可适当延长反应时间,使反应尽可能完成。出料前将付反应吸收调为主反应吸收。此时,付反应温度逐步上升至55℃左右,将主反应料液抽入粗馏锅供粗馏,再投入300㎏新丙酮和4.5㎏触媒作为付反应吸收,继续生产。C、主反应料液抽入粗馏锅内进行粗馏,(蒸馏前,先检查自来水、盐水冷凝器进、出口阀是否开着,关闭进料阀)。注意控制蒸汽的大小,缓缓加热,以免发生冲料。当常压蒸不出时,可采用减压法蒸馏,蒸至料液褐红色为止。每批蒸馏结束后,粗馏液要取样进行分析,并记录得量和含量。D、裂化吸收
6、停车前,先关闭丙酮投料阀,关闭汽化锅、吸收锅蒸汽进口阀,打开排气阀,将泵后管排气阀打开,关闭乙烯酮进口阀(防止料液倒吸到泵后安全罐内)。关闭纳氏泵进口阀(防止白油倒吸),最后关闭纳氏泵,打开泵前、泵后的过桥阀门。5.2.3注意事项A、操作时,应注意泵前真空、裂化炉温、吸收锅压力及温度不能波动太大,使吸收锅内温度正常上升,控制转化率的同时也应考虑这些因素使生产处于稳定状态。B、工艺要求盐水温在-15~-20℃,盐水温度接近-10℃时应停止投料,否则消耗太大,影响收率。A、裂化每30批打一次压缩空气,拆装和清理阻火器。抽汽化锅下脚(抽下脚时,注意隔绝火源),打压缩空气时应与汽化锅隔绝
7、,封闭通往阻火器的管道口,用压缩空气将裂化盘管及热水交换管内的碳化物吹尽。正反二套都要畅通。结束后用氮气疏通管路灭去火种。裂化系统打压缩空气时,必须与转化管道隔绝,通完氮气后,在准备投料前,应经二人检查后,方可投料生产,整个过程要进行记录。B、裂化回收丙酮每20批集中送分馏处理一次。C、每一星期左右放一次白油下脚。D、每一星期左右拆装吸收锅内盘管,清洗碳化物。E、每一月拆一次扩大器,清除碳化物。F、每星期铲一次粗馏锅钯。G、粗馏时,不应蒸得太干,否则下脚不易放出,每批下脚正常时一
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