GC-MS法测定固定污染源中挥发性有机物.pdf

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1、62江西化工2016年第1期GC—MS法测定固定污染源中挥发性有机物陈君(佛山市顺德区环境保护监测站，广东佛山528300)摘要：本文用Tenax管采样、热解析脱附、GC—MS检测固定污染源中VOCs，以甲醇中9种VOCs混合溶液为试剂进行试验，结果表明9种物质的标准曲线相关系数均大于0．999，相对标准偏差小于5％，符合有关标准的要求。同时，本文在标准曲线配制及高浓度废气采样方面进行探讨和改进，提高了实验精度，避免了Tenax的穿透问题。关键词：固定污染源监测挥发性有机物热解析GC—MS我国正面临着

2、严重的复合型污染，挥发性有机物1．2仪器分析条件(以下简称VOCs)作为导致复合型污染的重要根源之1．2．1热解析仪分析条件一，其控制和管理日益受到重视。VOCs的排放监测作吸附管脱附温度260℃；吸附管脱附时间15min；为VOCs管理的基础和重要手段，作用不可忽视。但与脱附流量10ml／min；聚焦冷阱脱附温度28O℃；冷阱脱sO：等单一组分的监测项目不同，VOCs组分多而复杂，附时间5min；传输线温度210~C。对监测分析的技术要求较高。为寻找一种有效的1．2．2气相色谱仪分析条件VOCs分析

3、方法，本文在广东省《家具制造行业挥发性进样口温度230~C；柱流量(恒流模式)1ml／min；有机化合物排放标准》(DB44／801—2010)的基础上，分流比30：1；升温程序：初始温度40℃，保持7min，以针对固定污染源废气，用Tenax管采样、热解析脱附和15~C／rain的速度升温至180℃，保持1rain。气质联用仪分离定性定量的方法进行监测，并细化相1．2．3质谱仪分析条件关操作及对方法进行评估。实验结果证明，采用重量溶剂延迟时间0分钟；扫描方式为全扫描；扫描范法配制标准曲线，其线性和准

4、确度较好，满足有关分析围35—300ainu；离子化能量70eV；传输线温度280℃。方法的要求。此外，对不同浓度的废气监测，高浓度废1．3采样气以玻璃针筒采样，低浓度废气以大气采样器采样，能为简化说明，下面采样体积以示数体积计，未折算有效避免Tenax管的穿透问题。成标况体积。1实验部分1．3．1无组织排放监控点和参照点的采样1．1仪器与试剂吸附管连接大气采样器，以0．5IYmin的流量采气质联用仪，7890A一5975C，美国，安捷伦。样，连续采样60min，采样体积为30L。毛细管柱DB一1，J

5、&W122—1032，长30m，直径1．3．2有组织排放监测采样0．25ram，膜厚0．25tun。当样品浓度较低时，把吸附管连接大气采样器，以热解析仪，DANIMasterTD，意大利。0．3L／min的流量采样，连续采样15rain，采样体积为吸附采样管，TenaxTA60—80mesh不锈钢管，1／44．5L。英寸}3．5英寸，填料量200—210mg，美国Camseo公当样品浓度较高时，通过采样管将样品抽入到司。100ml全玻注射器中，再把100ml气样通过全玻注射器电子天平，E12140，美

6、国Ohaus公司。注入吸附管中，采样体积为100ml。甲醇试剂，纯度>99．9％，美国TEDIA公司。1．3．3全程序空白采样甲醇中9种VOC混合系列Ⅲ溶液，含苯、甲苯、乙每批样品至少带一个全程序空白样品，用于检查酸正丁酯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲从样品采集到分析全过程是否受到污染。将密封保存苯、正十一烷，浓度均为1000mg／L，环境保护部标准样的吸附采样管带到采样现场，同样品吸附管同时打开品研究所。封帽接触现场环境空气，采样时全程序空白吸附管关甲醇中9种VOC混合系列Ⅱ溶液，含苯、

7、甲苯、乙闭封帽，采样结束时同样品吸附管接触环境空气，同时酸正丁酯、乙苯、问二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲关闭封帽。苯、正十一烷，浓度均为100mg／L，环境保护部标准样品1．4标准吸附管的制备研究所。用甲醇中9种VOC混合系列Ⅲ溶液为标准储备2016年2月GC—MS法测定固定污染源中挥发性有机物63液，甲醇稀释，配制浓度为100、200、400、600、800、制时用电子天平称量并记录各标准溶液中标准储备液1000mg／L的混合标准溶液。和甲醇的加入量和总量，最后根据称重结果计算标准本实验采用称量法

8、配制标准系列，先按目标浓度系列的实际浓度。计算标准储备液和甲醇的加人体积，两种溶液分别用配制的标准系列数据如表1所示。同批次的玻璃滴管滴加，加入体积一般以滴数计算，配表1标准系列的配制计划浓度实际浓度1000mL10oOmg／L甲醇总质量gmg／Lmg／L标液滴数标液质量g滴数甲醇质量gloo72．450．0323450．41370．446020O23210O．1142400．3791O．49334oo395200．2138300．32690．54D76