基于固定污染源中挥发性有机物测定实验研究

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1、基于固定污染源中挥发性有机物测定实验研究深圳市南山区环境监测站广东深圳518000摘要：挥发性有机物对人体健康危害严重，因而其测定也受到大众的广泛关注，木文介绍的挥发性有机物测定的方法是以Tenax吸附管为釆样管，通过热解析脱附、GC-MS检测，实践证明，该方法異有操作简便、准确度可靠等特点，可供参考。关键词：挥发性有机物；采样管；热解析仪；精确度；检测通常认为熔点低于室温而沸点在50—260°C之间的有机化合物为挥发性有机物（以下简称VOCs）,也是目前我国最为常见的室内空气污染源之一，通过呼吸进入人体会产生毒害，长期接触会使人体的皮肤、

2、血液、呼吸器官及神经系统等方面发生疾病，甚至导致人体畸形、突变和患癌。但是，随着近几年社会技术的发展，人们越来越多的活动是在室内进行，这就容易给人类生活和身体健康带来严重的危害。因此，在目前的社会发展中，加强对室内空气中存在的挥发性有机物的测定与研究是十分必要的。鉴于在挥发性有机物测定中，采样与样品的计算分析是极其关键的环节，文章做了以下实验，并将其准备过程、实验过程以及结果分析总结归纳如下：1实验部分1.1仪器与试剂气质联用仪，7890A-5975C,美国，安捷伦。毛细管柱DB-1J&W122-1032,长30m,直径0.25mm,膜厚0

3、.25μmo热解析仪，DANIMasterTD,意大利。吸附采样管，TenaxTA60-80mesh不锈钢管，1/4英寸*3.5英寸，填料量200-210mg，美国Camsco公司。电子天平，E12140,美国Ohaus公司。甲醇试剂，纯度〉99.9%,美国TEDIA公司。甲醇中9种voc混合系列nr溶液，含苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷，浓度均为1000mg/L，环境保护部标准样品研宄所。甲醇中9种VOC混合系列II溶液，含苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、

4、正十一烷，浓度均为100mg/L，环境保护部标准样品研究所。1.2仪器分析条件1.2.1热解析仪分析条件吸附管脱附温度260°C;吸附管脱附吋间15min;脱附流量lOml/min;聚焦冷阱脱附温度280°C;冷阱脱附吋间5min;传输线温度210°C。1.2.2气相色谱仪分析条件进样口温度230°C;柱流量（恒流模式）lml/min；分流比30:1;升温程序:初始温度40°C，保持7min,以15°C/min的速度升温至180°C，保持lmin。1.2.3质谱仪分析条件溶剂延迟吋间0分钟；扫描方式为全扫描；扫描范围35-300amu;离子

5、化能量70eV;传输线温度280°C。1.3采样为简化说明，下面采样体积以示数体积计，未折算成标况体积。1.3.1无组织排放监控点和参照点的采样吸附管连接大气采样器，以0.5L/min的流量采样，连续采样60min,采样体积为30L。1.3.2奋组织排放监测采样当样品浓度较低时，把吸附管连接大气采样器，以0.3L/min的流量采样，连续采样15min，采样体积为4.5L。当样品浓度较高吋，通过采样管将样品抽入到100ml全玻注射器中，再把100ml气样通过全玻注射器注入吸附管中，采样体积为100ml。1.3.3全程序空白采样每批样品至少带一

6、个全程序空白样品，用于检查从样品采集到分析全过程是否受到污染。将密封保存的吸附采样管带到采样现场，同样品吸附管同吋打开封帽接触现场环境空气，采样时全程序空白吸附管关闭封帽，采样结束吋冋样品吸附管接触环境空气，同吋关闭封帽。1.4标准吸附管的制备用甲醇中9种VOC混合系列III溶液为标准储备液，甲醇稀释，配制浓度为100、200、400、600、800、lOOOmg八的混合标准溶液。本实验采用称量法配制标准系列，先按0标浓度计算标准储备液和甲醇的加入体积，两种溶液分别用同批次的玻璃滴管滴加，加入体积一般以滴数计算，配制吋用电子天平称量并记录各

7、标准溶液中标准储备液和甲醇的加入量和总量,最后根据称重结果计算标准系列的实际浓度。配制的标准系列数据如表1所示。表1标准系列的配制注：实际浓度=标液浓度×（标液质量/总质量）用微量注射器取1微升混合标准溶液，注入老化好的吸附采样管。每个混标溶液分析3次,按低浓度到高浓度依次放入热解析仪进行分析,记录峰面积,并计算平均峰面积，以质量ng为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。1.5定性分析以保留吋间和质谱图进行定性。1.6定量分析以峰面积作为定量依据，计算各组分浓度。对于能识别的色谱峰，通过相应的标准曲线计算组分浓度；对于不能识别

8、的色谱峰，通过甲苯的标准曲线计算其组分浓度。2结果与讨论2.1线性配制的混合标准溶液中含有9种物质，分别是：苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十