DB34∕T 3370-2019 印制电路板 表面游离氯、溴的测定 离子色谱法.pdf

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1、ICS31.180L30DB34安徽省地方标准DB34/T3370—2019印制电路板表面游离氯、溴的测定离子色谱法Determinationoffreechlorine&bromideonprintedcircuitboardsurfacebyionchromatography文稿版次选择2019-07-01发布2019-08-01实施安徽省市场监督管理局发布DB34/T3370—2019前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心提出。本标准由安徽

2、省有色金属标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心。本标准主要起草人：周蕾玲、臧真娟、吴媛霞、陈庆国、顾菲菲、肖启媛、朱春胜。IDB34/T3370—2019印制电路板表面游离氯、溴的测定离子色谱法1范围本标准规定了用离子色谱法测定印制电路板表面游离氯、溴含量的原理、试剂、仪器设备、分析步骤、结果计算、精密度及试验报告。2本标准适用于印制电路板表面游离氯、溴含量的测定。最低检出限：0.0006mg/m。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用

3、文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理通过水清洗样品表面收集样品表面游离的氯离子、溴离子，通过离子色谱仪分析清洗液中氯离子、溴离子含量，进而计算出样品表面游离氯、溴的含量。4试剂4.1本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用优级纯试剂和符合GB/T6682中一级水的规定，所含各种待测卤素离子应低于仪器的最低检测限。4.2试验中所需测定用标准溶液，

4、在没有注明其他要求时，均按GB/T602的规定制备。4.3淋洗液——碳酸氢钠-碳酸钠溶液：准确称取0.5712g碳酸氢钠（NaHCO3,105℃干燥2h）和0.7632g碳酸钠（Na2CO3,105℃干燥2h），溶于水中，并稀释到4000mL。4.4标准溶液-4.4.1氯离子（Cl）标准溶液（1mg/mL）——准确称取1.6480g氯化钠（NaCl,105℃干燥2h），溶于水，并定容至1000mL。-4.4.2溴离子（Br）标准溶液（1mg/mL）——准确称取1.2879g溴化钠（NaBr,105℃干燥2

5、h），溶于水，并定容至1000mL。4.4.3混合标准液——分别取氯离子标准溶液和溴离子标准溶液各1.00mL于100mL容量瓶中，加水定容至100mL，此溶液中氯离子和溴离子的浓度均为10.0mg/L。5仪器、设备1DB34/T3370—20195.1离子色谱仪：精密度要求RSD<3％。5.2量具：精度不小于1mm。5.3滤器及滤膜：0.2μm。6分析步骤6.1离子色谱仪选用1.7mmol/L碳酸氢钠（NaHCO3）和1.8mmol/L碳酸钠（Na2CO3）混合溶液作为淋洗液，开启离子色谱仪，调节淋洗液

6、流速为1mL/min，使仪器达到平衡，显示稳定的基线时方可进行测试。6.2标准工作曲线的绘制分别取0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL、2mL混合标准溶液（4.4.3）于100mL容量瓶中，加水定容至100mL，则氯离子、溴离子浓度分别为0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L。同时，准备一个空白溶液。依次分析空白溶液、混合标准液（浓度由低到高），以氯、溴离子浓度为横坐标，以峰值或者峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线或计算出回归方程。6.3样品分析6.3.1

7、试样样品应在（232）℃和相对湿度为（505）％的条件下放置至少16h；用经过水洗的洁净刀具从样品的代表性部位切取试样；试样尺寸为（501）mm（501）mm。6.3.2样品制备选用1个适合样品尺寸的玻璃漏斗，放置于收集清洗液的烧杯上，并使漏斗尾端紧靠烧杯内壁。利用镊子将试样垂直放置于在漏斗内，用装有100mL水的洗瓶缓慢完全冲洗试样正、反面，将清洗液全部收集到烧杯内，并经0.2μm滤膜过滤除去浑浊物质作为测试液。此过程中应使用干净的玻璃漏斗、烧杯、镊子、滤膜及滤器等工具，避免带入氯离子、溴离子

8、等。6.3.3测试在与分析混合标准液相同的测试条件下，将测试液注入色谱仪进样系统，根据所测氯离子、溴离子的峰高或峰面积，由相应的标准工作曲线确定氯离子、溴离子的质量浓度（mg/L）。6.4空白试验除不加试样外，均按上述测试条件和步骤进行。7结果计算根据测试液中氯离子、溴离子的质量浓度，按式⑴计算试样表面游离氯离子、溴离子含量X。()v0x2ab.....................................