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1、第27卷,第8期光谱学与光谱分析Vol127,No18,pp1535215382007年8月SpectroscopyandSpectralAnalysisAugust,2007丹参配方颗粒红外无损快速分析研究3吴婧,孙素琴,周群,郁露清华大学化学系生命有机磷化学及化学生物学教育部重点实验室,北京100084摘要采用红外光谱法研究了丹参配方颗粒制备过程的质量控制,并对不同制药公司的丹参配方颗粒进-1行了分析。结果表明:1160～1000cm糖类特征吸收峰波段,可用于判断所添加的辅料类型及含量,辅料-1相对含量越多
2、,相应的辅料特征峰强度越大。1608cm附近的特征吸收峰,可用来评价丹参配方颗粒中有效成分的相对含量,该处相对峰强度越大,表明产品中丹参有效成分相对含量越高。因此红外光谱法可用于丹参配方颗粒的质量控制和制备工艺的判断。关键词傅里叶变换红外光谱法;丹参配方颗粒;质量控制中图分类号:O65713文献标识码:A文章编号:100020593(2007)0821535204化钾、糊精、淀粉均为AR级。引言112仪器设备红外光谱仪为Perkin2Elmer公司的SpectrumGX型光-1-1中药配方颗粒是在遵循中医理论的
3、基础上,用符合炮制谱仪,光谱分辨率4cm,测量范围4000～400cm,扫描要求的中药饮片为原料,经工业化的提取浓缩、干燥、制粒信号累加16次。[1]和分装过程等工艺过程精制而成的。但不同厂家生产的丹参配方颗粒存在质量差异,制备工艺也不尽相同,如何快速2结果与讨论直接鉴定丹参配方颗粒的质量,保证药用效果,以及丹参配方颗粒制备中半成品检测一直是大家所关心的问题。211丹参配方颗粒制备工艺分析红外光谱法无需分离和化学处理,操作简单,并且不破首创丹参配方颗粒制备工艺主要包括丹参药材的炮制提[227]坏药材完整性,因此
4、较适合于快速鉴别配方颗粒。本文取浓缩、喷雾干燥、制粒成型等步骤,喷雾干燥及制粒成型采用红外光谱法,以峰位、峰形和相对峰强度为鉴别指标,过程中一般加入一定或不加辅料,辅料多为糊精、淀粉等。研究了丹参配方颗粒制备过程的质量控制,并对不同制药公本实验选取丹参原药材、喷雾干燥粉末和成品研究配方颗粒司的丹参配方颗粒进行了分析。红外光谱法只作为评价辅料的制备工艺及质量控制。类型含量及丹参有效成分相对含量的方法,至于丹参配方颗图1是首创丹参配方颗粒制备工艺过程中的原料、喷雾粒中有效成分绝对含量需参考产品标识,其药用效果还需临
5、干燥粉末及成品的红外谱图。喷雾干燥粉末光谱曲线(b)与-1-1床实验判定,本文不做研究。成品光谱曲线(c)均在1608cm附近(b21607cm,-1)c21609cm出现较强吸收,丹参原药材并未出现。该吸收1实验部分峰为芳香骨架振动特征吸收,是丹参中有效成分(丹参有效成分分为脂溶和水溶性两大类,脂溶性成分多为共轭醌类物[6]111样品及试剂质,水溶性成分主要是酚酸类物质)产生的。丹参原药材丹参配方颗粒制备工艺研究实验中样品来自首创大地药中有效成分相对含量较少,几乎看不到该处吸收峰。而配方业有限公司。不同厂家丹
6、参配方颗粒质量鉴定实验中样品为颗粒制备过程中,丹参药材经提取浓缩后,有效成分含量相-19个厂家(广东一方,江阴天江,三九医药,农本方,绿色仁对增加,特征吸收峰强度增大。因此1608cm附近的特征和,明日灵芝,仙丰,海天和胜昌)的丹参配方颗粒产品。溴吸收峰,可作为丹参配方颗粒制备过程质量控制的依据和标收稿日期:2006205230,修订日期:2006210219基金项目:科技部“十五”重大科技攻关项目,“重大技术标准研究”专项“食品中药与天然产物有效成分检测技术研究”基金项目(2002BA906A2924)资助作
7、者简介:吴婧,女,1983年生,清华大学化学系2006级硕士生3通讯联系人e2mail:sunsq@tsinghua.edu.cn1536光谱学与光谱分析第27卷-1准,该处相对峰强度越大,表明产品中丹参有效成分相对含峰在1000cm附近,因此糖类含量越高该波段主强峰吸收量越高。波数越低。丹参原药材中含有一定的糖类物质,经水提醇沉-1糖类的特征吸收峰一般在1160～1000cm波段,主强提取浓缩后,其中纤维素类物质被分离出去,因此提取浓缩物中糖类相对含量降低,主强峰向高波数移动。在丹参配方颗粒制备过程中往往加入
8、糖类辅料,也会显示出糖类的特征-1吸收。在该波段丹参原药材的主强峰在1048cm处,喷雾-1干燥粉末出现分叉峰1071和1028cm,主强峰波数增大,说明丹参药材经提取浓缩喷雾干燥后的粉末中纤维素类物质减少,并且喷雾干燥过程中基本未添加糖类辅料。成品的主-1强峰在1051cm处,相比喷雾干燥粉末吸收峰波数减小,说明制粒过程中添加了一定量的糖类辅料。因此,1160～-11000cm波段的
