隐晶质石墨酸浸提纯试验.pdf

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1、第6期矿产综合利用No．62013年l2月MultipurposeUtilizationofMineralResourcesDec．2013隐晶质石墨酸浸提纯试验张鸿波，李悦，张忠新(1．黑龙江科技学院，黑龙江哈尔滨150027；2．鸡西大学，黑龙江鸡西158100)摘要：试验首先分析了黑龙江鸡西某矿生产的隐品质石墨浮选精矿中的杂质，并根据石墨中杂质的理化性能，采用先对隐品质石墨进行单独焙烧再进行碱浸、酸浸的提纯方法进行提纯。试验结果表明，在酸浸条件不变的情况下，使用先焙烧活化再提纯的方法可将石墨的固定碳含量由原来的84．173％提高至92．838％。为继续提高隐晶质

2、石墨的固定碳含量，主要研究酸浸条件对该方法提纯效果的影响，选用价廉易得的盐酸为浸出酸，通过改进、优化酸浸条件，确定较佳酸浸条件为：HC1体积15mL，HC1浓度1．5moL／L，酸浸温度80℃，酸浸时问30min。在此条件下，取得隐品质石墨固定碳含量从84．173％提高至94．498％的良好指标。关键词：隐品质石墨；焙烧活化；酸浸；提纯doi：10．3969／j．issn．1000-6532．2013．06．011中图分类号：TD985，TF111．31文献标识码：A文章编号：1000—6532(2013)06—0041—03隐晶质石墨先焙烧活化再提纯方法，是将隐晶量

3、为84．173％的隐晶质石墨浮选精矿为初始原料，质石墨在一定温度下单独焙烧一段时间，然后将焙在600℃单独焙烧1h后取出冷却至室温，再与浓度烧后的石墨分别与一定温度的碱、酸溶液进行反应，为2mol／L的NaOH溶液在IO0~C下搅拌2h，最后冲酸浸后的石墨经处理即为所得产品，流程如下：洗、过滤得到本试验所用原料。初始原料与试验原石墨原料单独焙烧_÷碱浸一洗涤、过滤酸料的化学元素分析分别见表1、2。浸一洗涤、过滤一干燥一检测一产品试验试剂：氢氧化钠NaOH，分析纯，含量≥前期试验中，对固定碳含量为84．173％的隐晶96％；盐酸HC1，分析纯，含量36％一38％。表1初

4、始原料元素化学多项分卡斤／％质石墨浮选精矿采用该方法进行提纯。试验结果表Table1Thechemicalanalysisoftheinitialmaterials明，隐品质石墨先焙烧活化再提纯方法可提高石墨CSiFeA1KCaNa中杂质在常压、低温条件下与碱、酸反应的活性。相墨兰：!三：堡Q：2Q苎Q：璺墨：ZQ：Q：同的碱浸、酸浸条件下，经过焙烧处理的隐品质石墨g堡!圣所得产品的固定碳含量可达92．838％，而未经过焙006300】50014100074000670o030002烧仅能达到90．016％。表2试验原料元素化学多项分~f／％为提高隐晶质石墨先焙烧活化

5、再提纯方法的提Table2Thechemicalanalysisofthematerials纯效果，本试验以固定碳含量为参数，采用预先经单!’!兰垒g墨墨：2垒Q：!：Q：垒垒Q：：三：三独焙烧活化并经碱浸处理过的隐晶质石墨为原料，主要研究酸浸条件对该方法提纯效果的影响，并确0．0620．017O．01550．o0790．00230．o020．oo1定较佳酸浸条件。1．2试验方法为了减少酸溶液在加热反应中的挥发，防止试1试验部分剂的损失和对环境的污染，本试验采用了水浴加热。1．1原料和试剂1．3检测原料准备：以黑龙江鸡西某矿生产的固定碳含灰分及固定碳含量测定：称取提纯

6、后的隐晶质收稿日期：2013—05—21基金项目：教育部科学技术研究重点项目资助(211049)；黑龙江自然科学基金项目(E200838201058)作者简介：张鸿波(1970一)，男，博士，教授，硕十研究生导师，主要从事洁净煤技术、资源综合利用的研究工作。·42·矿产综合利用2013焦石墨试样1～2g放入恒重的样盘中，待箱式电阻炉量过大，会造成产品的后续处理工艺复杂J，同时温度升至900—1000~C时，将样盘预热1min后推人增加生产成本，最终确定盐酸用量为15mL。炉内高温带，并引入空气流。石墨灼烧至无黑色斑2．3盐酸浓度点后，取出冷却、称重。再次放人炉中灼烧3

7、0min后盐酸浓度对石墨提纯效果的影响见图2，由图2取出，然后冷却，称重。重复上述过程，直至恒重。可知，在盐酸浓度小于1．5mol／L时，固定碳含量随灰分含量％=(M2／M)x100％(1)盐酸浓度的升高而提高，超过该浓度后，固定碳含量固定碳含量％=(1一M／M，)×100％(2)趋于平稳，基本无变化。这是因为当盐酸溶液中有式中：M代表灼烧前干燥石墨试样的质量，M足够的HC1与杂质进行反应时，随着盐酸浓度的升代表灼烧后残留物的质量。高，盐酸与杂质之间的反应速率随之增大，盐酸浓度较低时，盐酸与杂质的反应速率也较小。当然，盐酸2结果与讨论浓度也不是越高越