锍镍试金技术制备含铂族元素硫化物微区分析标准样品的可行性.pdf

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1、20I310JJ岩矿测试VoI．32，N0．5OcloJJer2()l3R0CKANDMINERALANALYSIS694～7()I文章编号：02545357(2013)05069408锍镍试金技术制备含铂族元素硫化物微区分析标准样品的可行性赵令浩。。!，詹秀春。。!，胡明月，孙冬阳一，范晨子，袁继海，蒯丽君一，屈文俊(1．家地质实验测试中心，北京100037；2．中围地质渊查局中国地质科学院元素微区与形态分析重点实验室，北京100037)摘要：激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(I,A—ICP—MS)适合于直接

2、分析硫化物矿物中痕量元素的含量及空间分布，但硫化物矿物的激光剥蚀特性与硅酸盐及氧化物不同，受到的干扰也更严重，且由于硫化物标准物质(尤其是含铂族元素、Au、Ag等责金属元素标准物质)极度缺乏，限制了IJA一1CP—MS技术在硫化物微区分析中的广泛应用。本文以贵金属标准样品GVY一9和矿石标准物质为原料合成锍镍试金扣，并封入真空管中重熔，利用背散射电子图像和LA—ICP—MS分析元素分布的均匀性，探讨真空重熔锍镍试金扣制备硫化物原位微区分析标准样品的可行性。背散射电子图像(BSE)显示真空重熔后锍镍试金扣由单

3、相s、Ni化合物组成。LA—ICP—MS线扫描和点扫描分析表明，锍镍试金扣中s、Ni、cr、co、cu、Ph、sb、cd、Bi等主量及微量元素分析精密度(RSD)均小于10％，均匀分布；在镍扣制备过程中zn相对于cu、Pl1、sb更难进入硫化物相；贵金属元素Au、Ag、Pt均一性较好，其余贵金属元素由于含量低、仪器波动及质谱干扰等影响因素造成分析数据的RSI)相对较大，但可通过提高原料中贵金属元素含量、降低熔融样品淬火温度等方法进一步提高其均匀性锍镍试金扣的组成元素对铂族元素分析的质谱干扰研究表明，重铂族元

4、素(Os、Ir、Pt)和Au受到的干扰可忽略不计；轻铂族元素(Ru、Rh、Pd)受金属氩化物干扰较为严重，需进行干扰校正．研究认为，真空重熔技术可有效提高锍镍试金扣中各元素(包括贵金属)的均一性，达到硫化物原位微区分析标准样品的要求，利用真空重熔锍镍试金扣制备LA—ICP—MS原位微区痕量及贵金属硫化物分析标准样品具可行性．关键词：锍镍试金法；真空重熔；激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法；含PGEs硫化物微区分析标准样品中图分类号：【1)6l4．82；0657．63文献标识码：A过渡金属元素Cu、co、Ni、z

5、n、Ph等及贵金属元PGEs一般以痕量或超痕量存住于地质体系一素(铂族元素、Au、Ag)在硫化物中高度富集，常形成大多数岩浆硫化物中PGEs的含量小于20p~g／g¨”，具有小价值的矿床，住国民经济建设中具重要地ICP—MS对PGEs的检出限能够低至20ng／g，对位、近年来随着分析技术的提高，硫化物中痕量元Au的检出限更是能低至10ng／g，同时ICP—MS素x4f-：矿床形成条件、矿床成因及成矿物质来源的与激光剥蚀技术(LA)的联用使得PGEs空问分布指示意义逐步得到重视¨。，尤其是铂族元素研究及在地质

6、体系演化中各元素不同地球化学性质(PGEs)，作为一种地球化学示踪剂，可为研究幔源研究成为可能’。。但由于硫化物的激光剥蚀岩石特征、地幔演化甚至地球早期分异演化过程提特性与硅酸盐及氧化物不同，受到的r扰也更严重，供要的信息“。尤其是含PGEs硫化物微区分析标准物质的缺乏严收稿日期：2013—04—07；接受日期：2013—05—15基金项目：科技部创新方法工作专项(2009IM032200)；中国地质大调查项目(1212011120276)作者简介：赵令浩，助理研究员，从事激光剥蚀一电感耦合等离子体质谱及地

7、球化学研究。E-mail：linghazhao@gmail·rmm-——694-——第5期赵令浩，等：锍镍试金技术制备含铂族元素硫化物微区分析标准样品的可行性第32卷重限制了这一技术在硫化物分析中的广泛应用。近石英管中，在1200℃熔融1h，该温度高于纯NiS的十年来，全球各LA—ICP—MS实验室都在尝试合成固相线温度¨，使试金扣完全熔融。将熔体摇匀后硫化物微区分析标准物质¨J，然而能够广泛应用在常温水中淬火，形成近圆饼状样品(编号：SRMD的相对较少，目前国内相关研究尚在起步阶段，报道一1)，抛光后上下

8、两表面(A面和B面)的面积分别也较少。近年来，国家地质实验测试中心微区分析为1．2cm、1．6cm。锍镍试金技术对于贵金属的实验室开展了硫化物激光剥蚀行为及定量分析方面回收率可达90％以上¨引J，假设本实验中贵金属的的研究，并在硫化物原位微区标准样品研制方回收率为100％，SRMD一1理论贵金属含量面进行尝试。(ng／g)：Pt为9500，Pd为2500，Os为215，Ru为目前，硫化物微区分析标准物质制备方法有