重铀酸盐中硫酸根的浊度法测定.pdf

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1、第31卷第4期铀矿冶Vo1．31No．42012年11月URANIUMMININGANDMETALLURGYNov．2012重铀酸盐中硫酸根的浊度法测定龚明明，孙浩波，孙晓光，林厚春(1．核工业北京化工冶金研究院，北京101149；2．中核赣州金瑞铀业公司，江西赣州341000)摘要：建立硫酸钡比浊法测定重铀酸盐中硫酸根的分析方法。试验表明，硫酸根质量浓度在16～40#g／mL(在25mL容量瓶中)时线性良好，线性相关系数(r)>0．997。称样质量约0．5g时，该方法的检出下限为0．4，样品加标回收率

2、为9O．7～105，硫酸根质量分数为5．72时，样品测定相对标准偏差为2．8，0．4mg氟、10mg钙对测定无干扰。关键词：重铀酸盐；硫酸根；浊度法中图分类号：TL271．4文献标志码：A文章编号：1000—8063(2012)04—0217—06重铀酸盐作为核燃料循环的重要原料，对杂匀，贮于试剂瓶中备用。质含量有严格要求，其中硫酸根的含量是检验产硫酸根标准贮备溶液，lmg／mL：优级纯元品是否合格的一项重要指标。目前还没有标准方水硫酸钾或无水硫酸钠在lO5～11o℃干燥至恒法检测重铀酸盐中的硫酸根，各

3、厂矿使用的检测质量，称取1．8141g无水硫酸钾或1．4786g无方法也不尽相同，产生同类产品检测结果不一致水硫酸钠，溶解于水中，转入1L容量瓶中，并用的现象。因此，研究建立简便、易行的标准方法具水稀释至刻度，摇匀。有重要的意义。硫酸根标准溶液，0．2mg／mL：准确分取硫硫酸根的测定有重量法_】]、铬酸钡比色法2酸根标准贮备溶液5OmL于250mL容量瓶中，和硫酸钡比浊法[3等。笔者在硫酸钡比浊法的基用水稀释至刻度，摇匀。础上，探索一种仪器设备简单、操作快捷、测定结1．3试验方法果令人满意的方法，以期

4、该方法适用于厂矿企业1．3．1原理进行重铀酸盐样品的测定。用盐酸和硝酸溶解重铀酸盐，在微酸性溶液中，有稳定剂存在时，硫酸根与钡离子形成均匀的1试验部分硫酸钡微粒。该微粒在一定时间内呈悬浮体，使1．1仪器与设备溶液混浊，用分光光度计于波长530nm处进行分光光度计，721型，上海第三分析仪器厂；测定。控温电热板，QR．9-KRQ-3一A，北京卓川电子科技1．3．2标准曲线绘制有限公司；烧杯；容量瓶等。准确分取硫酸根标准溶液0．5、1．0、1．5、1．2样品及试剂2．0、2．5、3．0、3．5、4．0、4．

5、5、5．0mL分别置于25重铀酸盐样品，中核272铀业有限公司。mL容量瓶中，加水约至1OmL。滴加对硝基酚硝酸，1．47,g／L；盐酸，0．06、1、6moL／L；氨溶液1滴，滴加氨水溶液至黄色出现，再滴加1水溶液，500mL／L；对硝基酚溶液，5g／L；固体氯mol／L盐酸溶液至刚好无色(当做工作曲线时，要化钡，粒径为0．36～0．45mm；铀溶液，32各加入2mL32mg／mL的铀溶液，加水约至10mg／mL，试验时配制；试验用水为去离子水。mL，滴加氨水溶液至有沉淀出现，再滴加1稳定剂：称取12

6、0g氯化钠固体溶于500mLmol／L盐酸溶液至沉淀刚好溶解)。加入5mL水中，待全部溶解后过滤，加入甘油500mL，混0．06mol／L盐酸溶液、3mL稳定剂、0．2g氯化收稿日期：2012—05—17作者简介：龚明明(198O一)，男，安徽宿州人，工程师，从事铀矿采冶工艺过程化学分析工作。218铀矿冶第31卷钡，用水稀释至刻度，以相同频率和力度摇动10从图1可以看出，样品(硫酸钡悬浊液)的吸次。放置10min后，在721型分光光度计上于光度随着波长增加而降低，而铀溶液的吸光度也530nm处，以试剂空

7、白做参比，用2cm比色皿进随着波长的增加而降低，并在520nm时最低且行比浊测定，绘制标准曲线。趋于稳定。由于铀对比浊法产生正干扰，故应选1．3．3样品分析择对铀吸收最少的波长为测定波长，且同时满足称取0．5000g(准确到0．1mg)重铀酸盐样对样品(硫酸钡悬浊液)的吸光度，故试验选用品，置于50mL烧杯中，加入10mL6mol／L盐530nm作为试验波长。酸、2mI1．42g／[硝酸，于控温电热板上加热熔2．1．2稳定剂加入量解，蒸至近干，用水溶解并转入50mL容量瓶中其他条件不变，ID(S()；一

8、)为8、40g／mI(25稀释至刻度，摇匀。移取适量溶液于25mL容量mI容量瓶中)时，稳定剂加入量、稳定时间对其形瓶中用水稀释至约1OmL，滴加氨水溶液至有沉成的硫酸钡悬浊液的吸光度的影响见表1和表2。淀出现，再滴加1mol／I盐酸溶液至沉淀刚好溶解，以下步骤按标准曲线绘制部分操作。表1p(sol一)为8Fg／mL时稳定剂加入量、1．3．4结果计算稳定时间对硫酸钡吸光度的影响按式(1)计算试样中硫酸根的质量分数：w(SO~_)一XkX10