谱睿在线除氯技术检测高氯水样中的阴离子.pdf

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1、2011年6月岩矿测试Vo1．30．No．3June2011R0CKANDMINERALANALYSIS285～288文章编号：0254—5357(2011)03—0285—04谱睿在线除氯技术检测高氯水样中的阴离子张夕虎，刘肖(戴安中国有限公司应用研究中心，北京100085)摘要：采用戴安公司谱睿(Pre)在线样品前处理技术，使用高容量在线Ag柱和Na柱，开发出了一种柱前去除高氯基体中氯离子的在线分析方法。操作简便，且适用样品范围广；不更换Ag柱可耐受1Og／LNaC1基体，25L连续进样400针，氯离子去除效率可保持在99％以上。系

2、统选用高容量IonPaeAS11一HC氢氧根体系阴离子交换色谱柱，在线淋洗液自动发生装置进行梯度淋洗，用抑制型电导检测。对食盐、分析纯氯化钠等不同基体进行检测，可实现样品在线除氯，并可检测其中不高于10L的溴酸根、氯酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根等离子。不同离子校准曲线相关系数均在99．8％以上，加标回收率为80％～110％。该技术具有操作简单、可重复性强、方法新颖等特点，解决了以往高氯基体检测成本过高、适用范围有限、前处理操作复杂等问题。关键词：离子色谱法；谱睿(Pre)在线样品处理技术；在线除氯；水样；阴离子Determinatio

3、nofAnionsinHighChlorideMatrixbyIonChromatographywithPreOnlineSamplePreparationTechniqueZHANGXi—hu，LIUXiao(ApplicationandResearchCenter，DionexChinaLimitedCorporation，Beijing100085，China)Abstract：WedevelopedamethodinwhichDionex“Pre’’onlinesamplepreparationtechniquewasusedt

4、oremovechloridebyAgcartridgeandNacartridge．Thismethodisapplicabletoawiderangeofsamplesandissimplerthanof-lineapproach．EachAgcartridgecarrieson400consecutiveinjections(25microlitreeach)of1％NaC1solution，andtheremovaleficiencyisstillabove99％．Theseparationofanionswascarriedo

5、utbyhighcapacityhydroxideselectivityIonPacAS11一HCgradientseparationcolumnwhileEluentGeneratorwasemployedtogenerategradientKOHeluentonlineautomatically．Twovalveswereswitchedtofinishtheinjection．Thesystemremoveschloridewellonlinefordifferentmatrixasanalysisgradesaltandsodi

6、umchloride．Thedetectionlimitsofbromate，chlorate，chlorite，nitrite，nitrateandsulfatearelessthan10g／L，andtherecoveriesarebetween80％and110％．Thismethodholdstheadvantagesofeasy—operation，goodreproducibility，loweroperationcostetcandismoreconvenientthanof-lineapproach．Keywords：i

7、onchromatography；Preonlinesamplepreparationtechnique；on—linechlorideremoval；watersample；anon在常规离子色谱分析过程中，特别是对海水、食盐、分峰无法分离等问题。针对这一问题，目前的解决方法面制品等高氯基体样品进行分析时，往往存在氯离子含仅限于将样品离线过Ag柱除氯，存在成本高、操作繁琐量过高的问题，体现在谱图上，会对常规阴离子检测带等问题；而且离线方法需要处理样品体积较大，故当氯来很大干扰、易导致色谱峰变形、保留时间偏移以及部离子含量过高时，银柱易

8、过载，无法完成前处理。收稿日期：2010—05—27；修订日期：2011—01—10作者简介：张夕虎，应用工程师，研究方向为色谱产品推广和离子色谱技术应用。E-mail：zhangxihu@dionex．e