利用谱睿(Pre)在线样品前处理技术检测高碳酸盐基体中阴离子.pdf

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1、2010年6月岩矿测试V01．29．No．3June2010R0CKANDMINERALANALYSIS263～266文章编号：0254—5357(2010)03—0263—04利用谱睿(ere)在线样品前处理技术检测高碳酸盐基体中阴离子刘肖，邢志，张夕虎，牟世芬，黄秀(1．戴安中国有限公司应用研究中心，北京100085；2．清华大学分析测试中心，北京100084；3．中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室，北京100085)摘要：利用戴安公司全新的谱睿(Pre)在线样品前处理技术，开发了

2、一种柱前在线去除高碳酸盐基体中碳酸盐的方法，解决了以往高碳酸盐基体对其他阴离子测定的影响问题。利用该方法对钢铁洗涤液碳酸钠溶液、固体碳酸钠试剂、商品化碳酸钠淋洗液浓缩液等不同类型的样品分别进行了检测。选择的色谱条件为高容量氢氧化物选择性IonPaeAS15阴离子交换色谱柱，淋洗液自动发生装置在线产生KOH进行梯度淋洗，抑制电导检测。该方法在常规离子色谱基础上增加一个输液泵、一个六通阀和一个在线二氧化碳去除器(CRD)，提出了不使用浓缩柱作为前处理设备与离子色谱主机之间的接口，而采用大定量环，选取合适的时间窗口这

3、一先进理念。该方法可实现5000mg／L碳酸盐溶液的在线去除，同时检测出浓度低于5oL的氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子等阴离子。采用外标法和外延法进行定量，标准曲线线性较好，标准加入回收率为92％～108％。方法具有操作简单、可重复性强、方法新颖等特点，并解决了碳酸根离子对其他阴离子的测定干扰这一离子色谱技术难题。关键词：离子色谱法；谱睿(Pre)在线样品处理技术；二氧化碳去除装置；碳酸盐；阴离子中图分类号：0657．75；0613．71文献标识码：ADeterminationofAnionsinHighCar

4、bonateMatrixbyIonChromatographywithPreOnlineSamplePreparationTechniqueLIUXiao，XINGZhi，ZHANGXi—hu，MOUShi-fen，HUANG(1．ApplicationandResearchCenter，DionexChinaLimitedCorporation，Beijing100085，China；2．AnalysisCenter，TsinghuaUniversity，Beijing100084，China；3．State

5、KeyLaboratoryofEnvironmentalChemistryandEcotoxicology，ResearchCenterforEco。EnvironmentalScience，ChineseAcademyofSciences，Beijing100085，China)Abstract：Inordertoeliminatetheinterferencefromhighcarbonatematrixonthedeterminationofanionsbyionchromatographythsuppr

6、essionconductivitydetector．amethodinwhichDionex“Pre”onlinesamplepreparationtechniquewasusedtoremovecarbonatematrixbeforecolumnseparationwasdeveloped．Sodiumsarbonatesolutionforsteelcleaning，solidsodiumcarbonateandconcentratedsodiumcarbonateeluentwereanalyzedb

7、ythismethod．eseparationbetweenanalytesandmatriceswasobtainedusinghi一capacityofhydroxide—selectivityIonPaeAS15anionseparationcolumn．EluentGenerator(EG)wasemployedtogenerateK0Heluentonlineandautomaticallyforgradientelution．Anextrapump．avalvewithsixportsandanon

8、linecarbondioxideremovaldevicewereaddedtothesystem．Abrand．newconceptofusingalargeloopinsteadofconcentratorastheconnectorbetweenionchromatographicsystemandpretreatmentsystemWasproposed．istechniqu