蒸馏容量法测定铅基合金中的砷.pdf

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1、第3O卷第3期有色矿冶Vo1．30．№32014年6月N0N—FERR0USMININGANDMETALLURGYJune2014文章编号：1007—967X(2014)03—0066—03蒸馏容量法测定铅基合金中的砷宫嘉辰，王艳红，张颖(沈阳有色金属研究院，辽宁沈阳110141)摘要：建立了蒸馏容量法测定铅基合金中的砷的分析方法。用稀硝酸溶样，以硫酸铅沉淀形式分离基体铅。砷在3O的盐酸溶液中是As(1]I)离子状态于108℃时以三氯化砷形式挥发，收集蒸馏出来的三氯化砷并中和至中性，以2o的碳酸氢钠溶液作缓冲液，用碘标准溶液滴定。使用本方法对铅基合

2、金标准样品中的砷的测定，其相对标准偏差为2．5o～3．50，结果准确可靠，方法切实可行。关键词：蒸馏容量法；铅基合金；砷中图分类号：0658．3文献标识码：A(15溶液)；1引言碘标准溶液：称取碘50g，碘化钾20g溶于100铅基轴承合金是用来制造滑动轴承、轴瓦、轴套mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标的特定材料。以铅为主要元素。纯铅的硬度和强度线，摇匀。保存暗处；很低，为了提高铅的硬度和强度必须加入砷、锑、铜、标定：准确量取碘标准溶液20mI于盛有100钠、锡、镁等元素，对提高铅的性能都有良好的作用。mL水的500mL锥形瓶中，用已知

3、浓度的硫代硫酸而砷被广泛地做铅及铅基合金的添加剂以提高其机钠标准溶液滴定至淡黄色，加入19／6淀粉溶液5械和热力学性能。因此，建立一种安全、快速、准确mL，继续滴定至蓝色消失为终点。按下式计算碘标的砷测定方法尤为重要。文献报道的测定砷的方法准溶液对砷的滴定系数：有氢化物发生原子荧光光谱法_I]，卑磷酸盐滴定法M×V、，74．92。2×V一1000和分光光度法L2]。用原子荧光光谱法测定铅基合金中的砷，共存元素干扰很大，考虑因素很多，如需加式中T——滴定系数，单位体积碘标准溶液相当于入掩蔽剂／释放剂，使用小体积样品，提高酸度，降低砷的质量，g／mL；

4、硼氢化物浓度等，所以准确测定砷有一定难度。用M——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol／卑磷酸盐滴定法测定砷，流程长，不易操作。光度法L；测定砷需要用到有机试剂苯和三氯甲烷，污染环境，V_一—标定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体对人体造成伤害。对此，我们采用蒸馏容量法。3测积，mI；定铅基合金中铅，设备简单，流程短，易于操作，无污V——量取碘标准溶液的体积，mL；染，而且用本方法测定铅基合金标准样品时，测定值74．92一～砷的摩尔质量。g／mol。和认定值相吻合，证明了该方法可行性与实用性。以上试剂除特殊表明外均为分析纯，水为一次蒸馏水。2实验部分2．

5、2实验方法2。1仪器和试剂称取试样0．5～1g于250mL烧杯中，加入(1温度计：(0～150℃)；：2)的硝酸10mL，微热溶解后，加入(1：1)的硫酸溴饱和水溶液；硝酸(p一1．42g／cm。)；硫酸(p8mI，低温加热，冒出大量的三氧化硫自烟后，加入一1．84g／cm。)；盐酸(p一1．19g／cm。)；硫酸亚铁；5mL的(1：1)的硫酸，25mL的水煮沸后，取下，冷溴化钠；氢氧化钠(30)；酚酞(1乙醇溶液)；淀粉却。将溶液过滤于300mI锥形瓶中，用热水洗涤7(19／6溶液)；碳酸氢钠(20，临用时配制)；碘化钾～8次，此时溶液的体积控制

6、为6O～70mL，锥形瓶*收稿日期：2013—04—16作者简介：宫嘉辰(1988一)女，大学本科，助理工程师，主要从事光谱分析、化学分析。第3期宫嘉辰等：蒸馏容量法测定铅基合金中的砷67内加盐酸3OmI，硫酸亚铁5g，溴化钠2～3g，塞好我们选用(1：2)的硝酸1OmL来溶解样品。橡皮塞，用力震荡10min，取下橡皮塞，用水洗净，3．2沉淀硫酸铅时酸度的选择按图1装好全部蒸馏装置。测定铅基合金中的砷，防止蒸馏操作时造成液体崩溅，需将主体元素铅以硫酸铅形式除去。在20℃时，铅可在5～20(V／V)HSO溶液中沉淀为PbSOE47，而与As分离。所以

7、在合金样品完全溶解后，再赶硝，加人5mL(1：1)的H。SO和25mL的水，煮沸，冷却，沉淀铅。3．3蒸馏酸度的选择蒸馏法测定铅基合金中的砷，需在盐酸溶液中使As呈As什离子状态，当温度达到108℃时，As抖图1蒸馏装置图以AsC1。形式挥发出来，再进行测定。所以蒸馏时在300mL的烧杯中加水80mI作为吸收液，酸度的选择特别关键。其实验结果见表2。进行蒸馏，保持温度110±2℃，切勿超过直到蒸馏11表2蒸馏酸度选择实验液剩20---25mL(原体积的÷～÷)时，将冷凝管的U‘士标样中砷含量()盐酸酸度()测定砷含量()回收率()o．701O0．5

8、2接合处卸开，停止加热，用少量水洗涤冷凝管，并人o．702Oo．61吸收液中，加入酚酞指示剂一滴，用氢氧化钠溶液中o．70