水中铯-137放射化学分析方法的不确定度评定.pdf

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1、第31卷第3期铀矿冶Vo1．31No．32012年8月URANIUMMININGANDMETALLURGYAug．2012水中铯一137放射化学分析方法的不确定度评定宫增艳，曹淑琴，叶宏生，孙晓光，龚明明(1．中国原子能科学研究院，北京102413；2．核工业北京化工冶金研究院，北京101149)摘要：对水中铯一137放射化学分析方法的不确定度进行了评估。其不确定度分量包括仪器探测效率不确定度、样品取样体积不确定度、样品测量不确定度和样品化学回收率不确定度。对铯一137活度浓度为o．0035Bq／L的水样品，其合成相对标准不确定度为5．9。关键词：不确定度；铯一

2、137；评估中图分类号：O657．4文献标志码：A文章编号：1000—8063(2012)03—0136—04测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值0．1mol／L的盐酸溶液稀释至刻度，配制成试验的分散性，是与测量结果相关联的参数[1]，测量结所需的铯载体溶液。取4份2．O0mL铯载体溶果的可信程度和实用性很大程度上取决于其不确液于锥形瓶中，分别加入1mL硝酸和5mL高氯定度的大小。随着检测技术的进步，人们对测量酸，加热至冒出浓烟后冷却至室温。加入15mL结果的可靠性要求越来越高，因此，对测量结果进无水乙醇，搅拌后置于冰水浴中冷却10min。用行不确定度评定具有

3、重要意义。已恒质量的G4玻璃纱芯漏斗抽滤高氯酸铯沉水中铯一137放射化学分析方法步骤繁多，前淀，用1OmL无水乙醇洗涤，干燥，用电子天平称处理过程复杂，因此引起不确定度的参数也较多。至恒质量。笔者采用环境水平样品试验，对测量结果不确定1．2．2仪器效率刻度度的各个分量进行了评估。于4个5OmL烧杯中分别加入0．40、0．60、0．80、1．O0mL铯载体溶液，然后加入等量已知强1试验部分度的铯-137标准溶液，置于冰水浴中，各加入21．1仪器与试剂mL冰乙酸和2．5mL碘铋酸钠溶液。沉淀形成CLB104低本底a／l3检测仪，北京康科洛电后转入垫有已称质量滤纸的可

4、拆卸式漏斗中抽子有限公司；电子天平，北京赛多利斯仪器系统有滤，用冰乙酸和无水乙醇洗涤沉淀，烘干，称至恒限公司。质量。将制成的样品源置于测量盘中，在低本底磷酸氢二铵、碘化铋、硝酸铵、硝酸、钼酸铵、a／B检测仪上进行测量。将4个样品源所得计数氯化铯、柠檬酸、无水乙醇、冰乙酸，分析纯；氢氧率分别除以经过铯的化学回收率校正后的铯一137化钠，化学纯；铯一137标准溶液，源编号的衰变率，即得探测效率。Csl10417，12．7Bq／g，中国计量科学研究院；试验1．2．3样品操作步骤用水均为去离子水；试验所需0．1mol／L盐酸溶取4L环境水样品于烧杯中，硝酸调节pH<液、

5、2mol／L氢氧化钠溶液、硝酸一硝酸铵混合溶3后，加人1mL铯载体溶液，加入0．8g磷钼酸液、磷钼酸铵、碘铋酸钠等试剂均为用时现配。铵搅拌吸附铯，以氢氧化钠溶液溶解沉淀，在柠檬1．2试验步骤酸和乙酸介质中，加人碘铋酸钠溶液，使铯一1371．2．1铯载体溶液的配制与标定以碘铋酸铯的形式沉淀出来，制成样品源，样品源称取25．34g氯化铯于500mL烧杯中，用适沉淀烘干至恒质量，置入低本底a／J3检测仪上进量去离子水溶解，转移至1000mL容量瓶中，用行测量。铯一137活度浓度的计算公式『2为收稿日期：2012—02-29作者简介：宫增艳(1985一)，女，河北沧州人

6、，在读硕士研究生，研究方向为分析化学。第3期宫增艳，等：水中铯一137放射化学分析方法的不确定度评定137Njo，对不确定度()===一O．267％。L一雨而’式中：C为水中铯一137的活度浓度，Bq／L；N为样2．1．3校准探测效率一质量曲线不确定度品源净计数率，计数／min；J。为刻度测量仪器的校准探测效率一质量曲线的相对不确定度探测效率时测得的铯一137参考源的净计数率，(。)计算公式E为：计数／min；K为转换系数，当C以Bq／L表示时，SdK===60计数／(min·Bq)；E为仪器探测效率；V．““r13一一——————乏-—-i—2m—y—~—-—

7、Jr一my，为取样体积，L；y为铯一137的化学回收率；J为样品测量时铯一137参考源的净计数率，计数／rain。。(3)2不确定度分量评估式中：m为加入铯载体制得的样品源的质量，分别为0．0406、0．0612、0．0812、0．0917g；m为测量根据式(1)确定的水中铯一137的放射化学分样品源的质量，0．0750g；为样品源数量；而为析过程中的不确定度分量主要有仪器探测效率不样品源平均质量，g；d为直线斜率，0．72g_。；R确定度()、样品取样体积不确定度(U)、样品测为质量曲线相关系数，R为0．93；E为探测效率，量不确定度(。)、样品化学回收率不确

8、定度()。0．2730。