GBT 6767-1986 水中铯-137放射化学分析方法

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1、中华人民共和国国家标准UDC628.54:543.06水中艳一137放射化学分析方法C日6767一86Radiochemicalanalysisofcesium137inwater1适用范围和应用领域本方法适用于饮用水、地面水和核C业排放废水中艳一137的分析。测定范围:10“一IOBq/L(10”一10'Ci/L)a}几扰Mfg定:水样中RMW子浓度超过0.1mol/L时，使磷钥酸WE对艳的吸附141显著「降。2原理水样III定11-加人稳定艳载体，在硝酸介质中用磷钥酸钱吸附分离艳，氢氧化钠溶液溶解磷,3酸馁，在柠檬酸和乙

2、酸介质中以碘秘酸艳沉淀形式分离纯化艳，以低本底日射线测4仪进行计数。3试剂所有试剂，除特别申明者外，均为分析纯，水为r%馏水。试剂及水的放射性纯度必须保证空白样品测得的计数率不超过探测仪器木底的统计误差。3.1磷铂酸铁:将8g磷酸氢二馁溶解f250m]水中，此溶液与50m1溶解有log硝酸铁和30m1浓硝酸的溶液相混合，加热至50C左右，搅拌下缓慢加人50m1内含708铂酸铁的溶液。冷却至室温。倾去上层清液，用布氏漏斗抽吸过滤。依次用100m150o石肖酸溶液和50m1无水乙kl}洗涤，室温避光下风1几，保存于棕色瓶中。3.

3、2碘铂酸钠溶液:将208碘化秘溶于48m1水中，加人208碘化钠和2ml冰乙酸，搅拌，不溶物用快速滤纸滤出。滤液保存一f棕色瓶中。3.3艳载体溶液(约20mgCs了ml),3.3.1配制:称取25.348氯化艳溶于水中，加人5-10滴浓盐酸，转移人1000M]容放瓶中，用0.1mol/L的盐酸溶液稀释至标线。3.3.2标定:取四份2.ooml艳载体溶液(3.3.1)，分别放人锥形瓶中，加人1ml硝酸和5ml高氯酸。加热蒸发至冒出浓白烟，冷却至室温。加人15m1无水乙醇，搅拌，置于冰水浴中冷却10mino将高氯酸艳沉淀抽滤于已

4、恒重的G4玻璃砂芯漏户!1}‘，用loml无水乙醇洗涤沉淀，于105℃烘箱，!，I_燥15min,冷却，称至恒重。3.4氢氧化钠溶液(2mol，L)。3.5柠檬酸溶液:300o(。。)。3.6冰乙酸:浓度9900(。。)。3.7无水乙醇:含缺不少J二99.50o(。。)。3.8硝酸:浓度65(卜68,00v(。。)。3.9硝酸溶液:1.omol/L。3.10硝酸一硝酸镶混合溶液:将2molL的硝酸溶液和0.2mol/L的硝酸按溶液等体积混合。3.11艳一137标准溶液，约1000dpm}mlo国家环境保护局1986-0，一0

5、4发布1987一0一01实施G已6767一.64仪器通.1低本底日射线侧量仪。4.2分析天平，感量0.1mgo...U…洪箱。‘月，，可拆卸式漏斗。J民.︸G4玻璃砂芯漏斗。5仪器的刻度5.1用于测量艳一137活度的计数器必须进行刻度，即确定测量装置对已知活度的艳一137的响应，它可用探测效率来表示。其方法是:5.1.1艳-137探测效率一重量曲线的绘制:取四个50m1烧杯，分别加入0.40,0.60,0.80,1.OOml艳载体溶液(3.3)，各加人同量已知强度的艳一137标准溶液(3.11),置于冰水浴中。各加人2ml冰

6、乙酸(3.6)和2.5m1碘秘酸钠溶液(3.2)。以下操作按6.8一6.10进行。所制标准源应与样品计源大小相同。将四个标准源所得数率分别除以经过艳的化学回收率校正后的艳一137的衰变率，即得探探测效率。在普通坐标纸上绘制测效率一重量曲线。5.1.2在测量盘内均匀滴人一定量的艳一137标准溶液(3.11)，在红外灯下烘「，制成与样品源相同大小的参考源。在刻度仪器效率时，同时测定艳一137参考源的计数率。在常规分析中应当用艳一137参考源来检查仪器的效率是否IE.常。6操作步骤6.1取1一100L水样，以硝酸(3.8)调节至p

7、H、一3，加入1.OOmI艳载体溶液。6.2按每5L水样1g的比例加人磷相酸铁(3.1),搅伴30min,放置澄清4h以上。6.8虹吸弃去上清液，剩余溶液转人G4玻璃砂芯漏斗抽滤，用硝酸溶液(3.9)洗涤容器，将全部沉淀转人漏斗，弃去滤液。6.4用氢氧化钠溶液(3.4)(按Ig磷钥酸钱约loml之比)溶解沉淀，抽滤，滤液转人400ml烧杯。用水稀释至约300m]。加人与6.1中所加磷铝酸按等量的固体柠檬酸，搅拌溶解后加人10m1硝酸(3.8)06.5加人0.8g磷铝酸铁(3.1),搅拌30min，沉淀转人G4玻璃砂芯漏斗抽滤

8、。用40m1硝酸一硝酸铁混合溶液(3.10)洗涤沉淀，弃去滤液。6.6用loml氢氧化钠溶液(3.钓溶解漏斗巾的磷钥酸钱，抽滤，用lOm!水洗涤漏斗，滤液与洗涤液收集于抽滤瓶内的25m1试符中。将收集液转人50m1烧杯，加人5ml柠檬酸溶液(3.5),6.7溶液在电炉上小心蒸发至5一8ml