富硼渣制备硼酸及回收硫酸镁的新研究.pdf

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1、第3期矿产综合利用NO．32011年6月MultipurposeUtilizationofMineralResourcesJun．2011富硼渣制备硼酸及回收硫酸镁的新研究李金生，李杰，雷丽，王亮娟，樊占国(1．东北大学材料与冶金学院，辽宁沈阳110819；2．内蒙古工业大学材料科学与工程学院。内蒙古呼和浩特010051)摘要：富硼渣与焙烧后的硼镁矿相似，可代替硼镁矿作为硼和镁的来源。研究硼酸和硫酸对硫酸镁结晶的影响，结果表明，硼酸和硫酸对硫酸镁的结晶起促进作用。采用先高压回收一水硫酸镁再进行低温结晶的

2、方法制备硼酸，综合利用硫酸浸出富硼渣的滤液，一水硫酸镁的浸出率可达73．66％，回收率能达到55．74％，纯度为96．o7％；硼酸的浸出率可达98．85％，回收率能达到71．85％，纯度为99．55％，达到了工业硼酸的标准(GB538—90)。此方法不仅节省部分能源，而且最终滤液中的硼酸和硫酸镁可重复回收。整个工艺形成闭路循环，无废液排出。关键词：富硼渣；硫酸浸出；硼酸；一水硫酸镁中图分类号：TD985文献标识码：A文章编号：1000-6532(2011)03-0029-04本试验以低品位富硼渣为原料，

3、用硫酸浸出，先前言高温结晶回收硫酸镁，然后再低温制取硼酸，在不影近年来，硼酸是重要的工业资源，在半导体、陶响硼酸收率的条件下，提高了硼酸的浸出率、一水硫瓷、电镀等工业制造业中得到广泛应用¨]。一水硫酸镁的回收率。此方法不仅充分利用热溶液，节省酸镁是阻燃材料、催化剂载体、化妆品、洗涤剂、食品部分能源，而且最终滤液中的硼酸和硫酸镁可重复添加剂、医疗盐溶等的主要成分，硼酸和一水硫酸镁回收。整个工艺形成闭路循环，无废液排放。在工业、农业、国防及现代科学技术等领域有着广泛1试验研究的应用。而目前我国主要生产硼酸、

4、一水硫酸镁的硼镁石矿矿源逐渐减少，硼镁石矿的产量已远不能1．1原料性质满足硼工业的需要。因此开发新的硼资源和综合利试验用的富硼渣取自营口广大实业有限公司，用硼矿资源已成为我国硼工业发展进程中新的研究其主要化学组成见表1。热点。含硼铁精矿中B：O，含量在5％左右，该矿可表1富硼渣化学成分／％以在高温下进行还原，进行有效的硼铁分离。将矿B2O3MgOSiO2CaOAhO3TFeFeOS石中的铁还原出来，得到含硼生铁，同时，富集硼，得l1．9134．4526．7614．827．221．651．16O．67到富

5、硼渣。富硼渣中各组分含量为B：O12％一20％，MgO30％一48％，CaO1％一15％，A12O31％一1．2试剂及设备10％，SiO219％一30％，TFeO一2％L2J，一般情况下，试剂主要有浓硫酸、氢氧化钠(分析纯)、七水富硼渣中B：O，含量均在11％以上，MgO的含量在硫酸镁(分析纯)、硼酸(分析纯)、去离子水；设备有30％以上是宝贵的二次资源。富硼渣与焙烧后的硼密封式化验粉碎制样机、THD一0515型低温恒温镁矿相似J，可替代硼镁矿作为硼和镁的来源。采槽、DZF一6020型真空干燥箱、恒温水

6、浴锅、pH计、用硫酸法浸出低品位硼镁矿制备硼酸，然后采用高FCZO．1一IOL磁力驱动高压釜、DX一2600型x射温结晶的方法回收母液中的一水硫酸镁

7、4】，已有了线衍射仪(Cu靶)、电动搅拌器、聚四氟乙烯烧杯。一定的工作基础。1．3试验方法收稿日期：2010．12-20基金项目：863国家高技术研究发展计划资助项目(2006AA06Z368)作者简介：李金生(1986一)，男，硕士研究生。·30·矿产综合利用2011芷在MgSO一HBO，一HO三体系中固定硫酸镁表2不同硼酸浓度下的MgSO·H：O回收率

8、的浓度25％，改变硼酸的浓度；在MgSO4一H3BO3一H：SO一H：O四体系中固定硫酸镁浓度25％，硼酸浓度4％，改变硫酸浓度。将这两种体系的溶液300ml置于高压釜中，控制釜温为180℃，恒温4h，并且恒温前30min以200r／min的速度搅拌；趁热过滤充分结晶的溶液；将结晶产物于l2O℃烘干，得到一水硫酸镁。的加入有利于一水硫酸镁的生成。当硼酸浓度为将磨细(一200目)的富硼渣加入三口烧瓶中，4％时，MO·HO结晶率即达到了45％以上。根按一定液固比加人去离子水，加热至95c【=，在搅拌据张丽清

9、等的研究，硼酸的浓度不能超过4％，但条件下加入浓硫酸，反应完毕后，趁热过滤，残渣用在本试验中，当硼酸浓度为4．5％时，得到结晶产物热水冲洗，然后向溶液中加人适量的双氧水，用碳酸亦不含有硼酸，当硼酸浓度超过4．5％时，有共结晶钙调节pH，使铁离子、铝离子转变为沉淀，对溶液进现象。所以浓度不能超过4．5％。MgSO4一H3BO3行热过滤，残渣用热水冲洗，滤液放人专门制作的聚四氟乙烯烧杯中，然后放人高压釜中进行硫酸镁的一H：O溶液呈弱酸性，由高温