(纸)10种水质分析标准.pdf

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1、10种水质分析标准物质研制报告水利部水环境监测评价研究中心二〇〇五年十月目录一、前言二、国内外标准物质发展状况三、标准物质的制备原则与程序3.1制备原则3.2制备程序3.3主要实验条件3.4制备用水3.5配方设计3.6制备过程四、标准物质的均匀性和稳定性检验4.1均匀性检验4.2稳定性检验五、标准物质的定值5.1定值原则5.2定值数据处理方法5.3定值结果5.4测定指标的精度六、结论七、主要参考文献附件1水中总磷、总氮标准物质及总氮标准溶液研制报告28种水质分析有机标准物质研制报告110种水质分析标准物质研制

2、报告一、前言标准物质是统一量值，实行水质准确监测的基础。目前水利部门已经建立起初具规模的水环境、水资源监测评价体系。水环境监测站（点）3240个，覆盖了全国主要江河湖库；由部中心、7个流域机构和30个省级的水环境监测中心的250多个监测分析室，组成了一个全国性系统完整的监测网络，在全国水资源评价、水资源保护规划、水利工程环境影响评价，城市供水、资源开发、利用、管理以及其它与水有关的国民经济建设和科学研究中发挥了重要的作用。为保证分析结果的准确性和可比性，以提高水质数据利用率和权威性，水利部水文局从1985年起

3、开展了水利系统水分析质量控制工作，并于1986年责成部水质中心承担标准物质系列的研制工作，至今已有45种标准物质（包括48种参数），其中无机标准物质29种，有机标准物质16种，被国家质量监督检验检疫总局批准为国家二级标准物质，我中心已成为水利部门标准物质研制的唯一重要基地。随着近代工业，尤其是有机化工、石油化工、医药、农药、杀虫剂以及除草剂等生产工业的迅速发展，造成水环境污染问题较为突出。二十一世纪水资源保护工作重点将转向流域总量控制和对人体健康危害很大的痕量有毒有机污染物的控制上。目前通常采用常规综合指标B

4、OD、COD来控制有机污染，已存在很大的不足，它们控制不了那些存在于水中的微量或痕量有毒有机物造成的污染，因为这些化学毒物对COD的贡献很小，甚至没有贡献。七十年代开始，随着现代分析测试技术的发展，GC、GC/MS，HPLC技术的完善，各先进国家采取了有力措施对有毒有机物污染进行污染监测及控制。从70年代中期起，美国EPA颁布了65类129种优先控制的有毒污染物，其中有毒有机物占114种。在这方面，中国环境监测总站根据国内有2机物污染特征，提出了反映中国环境特征，优先控制的污染物共14类68种，其中有毒有机物

5、58种。故对有毒有机物的监测及相应作为分析量值溯源基准的标准物质的研制，更是当今世界环境研究的难点和热点，且尤为重要和紧迫。总磷、总氮是衡量湖泊、水库水体富营养化的两个重要指标。近年来，我国水库湖泊水体富营养化现象相当严重，据统计已有80％左右的湖库水体处于中、富营养水平。湖库的富营养化常引起水体中蓝绿藻大量繁殖，浮游植物个体剧增，造成“水华”频发，水质恶化，致使水体丧失应有的水资源功能，制约着当地社会经济的发展。为有效控制湖泊水库的富营养化，相应作为分析量值溯源基准的标准物质研制尤为重要。由于水资源问题和水

6、环境问题的日趋严重，目前中心研制的标准物质品种还远不能满足水环境监测工作的需要，为满足水利部门水质监测工作的要求和适应经济迅速发展的需要，故要加速标准物质系列化进程，使其具备多品种、多种浓度系列。根据水利部水文局要求，我中心于2001年开始进行《10种水质分析标准物质研制》项目包括：多环芳烃混标、苯系物混标、卤代甲烷混标、卤代乙烷混标、芘、氯苯、联苯、正丙苯、总磷、总氮共10种标准物质包含19个参数。即：（1）甲醇中卤代甲烷混合溶液标准物质（三氯甲烷、一溴二氯甲烷、一氯二溴甲烷）（2）甲醇中卤代乙烷混合溶液标

7、准物质（1,2－二氯乙烷、1,1,1,－三氯乙烷、1,1,2,2－四氯乙烷）（3）甲醇中苯系物混合溶液标准物质（苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯）（4）二氯甲烷中多环芳烃混合溶液标准物质（菲、屈、萘）（5）甲醇中氯苯溶液标准物质（6）甲醇中芘溶液标准物质（7）甲醇中联苯溶液标准物质3（8）甲醇中正丙苯溶液标准物质（9）水中总磷、总氮标准物质（总磷、总氮）（10）总氮标准溶液2001～2004年期间已完成了8种（（1）～（8））有机标准物质均匀性和15个月的稳定性试验，对8种有机标准物质进行了定值，由5个分析技术水

8、平较高的实验室参加，对每种标准物质尽可能采用两种以上不同原理的准确可靠方法进行协作定值，分析方法均采用准确度高、精密度好的分析方法。在定值测定的同时，测定了国家标准物质研究中心和国家环境保护总局标准样品研究所研制的相关有机标准物质，进行比对分析，以保证上述8种标准物质测定的准确性和精密性。2001～2003年期间已完成了总磷、总氮标准物质（（9）～（10））均匀性和2年另9个月稳定性试验。对两个参数