【精品】水质全分析标准

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1、第一章测定总则及一般规定§1—1总则1.实验室应具有化学分析的一般仪器和设备,如分析天平,分光光度计,电导仪、pH、pNa.pX计等和常用的玻璃仪器以及电炉、高温炉、烘箱、水浴锅、计算器等设备。此外,还应有良好的通风设备和所需等级的化学药品。2.为保证分析数据的质暈,分析操作者应掌握各分析方法的基木原理和基木操作技能,并对所测试的结杲能进行计算和初步审核。3.对使川的贵重精密仪器或进行低含量分析时,为了保证仪器的灵敏度和分析数据的可靠性,必须采取防尘,防震、防止酸、碱气体腐蚀的有效措施。4.使用对人体有害的约晶(例如汞,氢氟酸及有毒害的有

2、机试剂等)时,应采取必要的防护和保健措施。§1—2一般规定1.仪器校正:为了保证分析结果的准确性,对分析天平砥码,应定期(1~2)年进行校正;对分光光度计等分析仪器应根据说明书进行校止,对容量仪器,如:滴定管、移液管、容量瓶等,可根据实验的要求进行校正。2.空白试验:2.1在一般测定屮,为提高分析结果的准确度,以空白水代替水样,川测定水样的方法和步骤进行测定,其测定值称为空口值。然后对水样测定结果进行空白值校正。2.2在微量成分比色分析屮,为校正空白水屮待测成分含量,需要进行单倍试剂的空白试验。单倍试剂空白试验,与一般空白试验和同。双倍试

3、剂空白试验是指试剂加入量为测定水样所用试剂量的两倍,测定方法和步骤均与测定水样和同。根据单、双倍试剂空1‘1试验结果可求岀空白水中待测成分的含量,对水样测定结果进行空白值校正。3・空白水质量;测定方法中的“空白水”是指用来配制试剂和作空白试验用的水,如熬懈水、除盐水、高纯水等。对空白水的质量要求规定如下:空白水名称蒸镭水除盐水高纯水4.干燥器;质量要求电导率<3MS/cm(25°C)高镒酸钾试验合格电导率

4、iS/cm;Cu,Fe,Na<3^g/L;SiO2<3P

5、g/L干燥器内一般用氯化钙或变色硅胶作干燥剂。当氯化钙干燥剂表面有潮湿现象或变色硅胶颜色变红吋,表明T燥剂失效,应进行更换。5.蒸发浓缩:当溶液的浓度较低吋,可取一定量溶液先在低温电炉上进行熬发,浓缩至体积较小后,再移至水浴锅里进行蒸发。在蒸发过程屮,应注意防尘和爆沸溅出。6.灰化:在重量分析屮,沉淀物进行灼烧前,必须在电炉上将滤纸彻底灰化后,方可移入高温炉燃烧。在灰化过程中应注意不得有着火现彖发牛,必须盖上堆埸盖,但为了有足够的氧气进行览堰,甜圳盖不应盖严。6.恒重:测定中规定的恒重是指在灼烧(烘干)和冷却条件相同的情况下,最后两次称量

6、之差不人于0.4mgo如在测定屮另有规定者,不在此限。7.试剂纯度:在测定中若无特殊指明者均用分析纯(A.R)或化学纯(C.P)试剂。标定溶液浓度时,基准物质应是保证试剂或一级试剂(优级纯)。当试剂不合要求时,口J将试剂提纯使用或采用更高级别的试剂。8.试剂配制:测定中所用试剂的配制除有明确规定者外,均为水溶液。9.试剂加入量:测定中,如以滴数表示,均应按每20滴相当于ImL来计算。10.标准溶液标定:标准溶液的标定一般应取两份或两份以上试样进行平行试验,当平行试验的相对偏差在土0.2〜0.4%以内时,才能取平均值计算其浓度。11.工作曲

7、线的制作和校核:用分光光度法测定水样时,应测定方个以上标准溶液的吸光度值才能制作工作曲线。有条件时应使用计算器对数据进行冋归处理,以便提高工作曲线的可靠性。工作曲线视测定要求,应定期校核。一般口J配制卜3个标准液,对工作曲线再进行水样测定。制作工作曲线时,要川移液管准确吸取标准溶液,标准溶液的体积数一般应保持三位有效数字。12.溶液浓度的表示法溶液的浓度是农示一定量的溶液所禽液质的量。实际应用上,都是根据需要來配制各种浓度的溶液。根据我国法定计量单位规定,可用(物质的)质量分数、(物质的)体积分数和(物质的)浓度(即物质的量浓度)等來表示

8、。13」质最分数以前称为重量百分浓度.它表示物质B(溶质B)的质量与溶液的质量比,用符号(Wb)表示。即=物质B的质量二溶质B的质量尸混合物的质量二溶液的质量习惯上为方便起见也可用百分数(%)表示。13.2体积分数(质量浓度)表示物质B(溶质B)的质量除以混合物(Wb)的体积川符号Pb表示,即二溶质〃的质量卩戸溶液的体积单位可川白分数表示,也可川克每升(g/L),或毫克每升(mg/L),或删刃-(rg/L)o若溶液用百分数表示,以指示剂称呼者,其浓度则不标注(体积分数)。13.3体积比浓度体积比浓度是指液体试剂与溶剂按x+y的体积关系配制

9、溶液,符号(x+y)。如硫酸溶液(1+3)是指1体积的浓硫酸与3体积的水混介而成的硫酸溶液。13.4滴定度滴定度是指ImL溶液中所含相当于待测成分的质量,用符号T表示。单位为毫克每毫升(mg/

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