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1、第20卷第3期沈阳化工学院学报Vol.20No.32006.9JOURNALOFSHENYANGINSTITUTEOFCHEMICALTECHNOLOGYSep.2006文章编号:1004-4639(2006)03-0205-06原位聚合法制备多壁碳纳米管/聚乙烯复合材料的研究李天一,李三喜,伞小广(沈阳化工学院材料科学与工程学院,辽宁沈阳110142)摘要:通过原位聚合法制备改性的多壁碳纳米管和聚乙烯复合材料.讨论偶联剂对催化活性、复合材料力学性能等的影响.实验表明:经过酸化和偶联剂改性的多壁碳纳米管通过二次负载钛35系活性可达2.0×10g/g·h左右,分子量为2
2、.0×10左右,当复合材料中多壁碳纳米管质量分数达2.5%时拉伸强度可超过30MPa.关键词:原位聚合;复合材料;多壁碳纳米管中图分类号:TQ505.4文献标识码:A[1]自日本NEC的Iijima生产出世界上第一所);乙烯基三乙氧基硅烷(武汉天目科技有限公支碳纳米管以来,碳纳米管就以其许多优异的特司);四氯化钛(沈阳化学试剂厂);正庚烷(沈阳点,如极高的抗拉强度、电导性能等引起了材料、新兴试剂厂);三乙基铝(工业级,中国石油辽阳物理、化学等各学科研究人员的极大关注.由于这石油化工分公司);正己烷(天津市大茂化学仪器些优异的性能,碳纳米管在复合材料、电子等领域供应站)
3、;己烷、乙烯、氮气(中国石油辽阳石油化[2]的极大应用价值引起人们的广泛关注.然而,由工分公司);浓盐酸(分析纯,沈阳民生化工厂);于碳纳米管的缠绕团聚和碳纳米管分子间范德华浓硫酸(分析纯,沈阳市联邦试剂厂);浓硝酸(分力的作用,将碳纳米管应用在聚合物基体中充分析纯,沈阳新兴试剂厂);高锰酸钾(化学纯,沈阳[3]发挥其优异作用还十分有限.新兴试剂厂);正庚烷(化学纯,天津博迪化工有制备碳纳米管复合材料的2种主要方法是限公司).共混法和原位聚合法.与共混法相比,原位聚合法获得的复合材料中碳纳米管分散更均匀,并且1.2多壁碳纳米管的酸化在碳纳米管与聚合物基体之间有更强的相
4、互作用无水乙醇浸泡2d的多壁碳纳米管1g,[4][5-6]用.Z.Jia等通过原位聚合法复合制备了分别用分步酸化法(盐酸、硝酸)、复合酸酸化法PMMA/CNTs、PA6/CNTs复合材料,其机械性(盐酸硝酸以体积比1∶3混合)、高锰酸钾酸化能和热性能均有一定提高.为得到性能更优异的法,在100℃油浴,回流冷凝,磁力搅拌下反应一复合材料,我们采用原位聚合法制备多壁碳纳定时间,反应产物进行处理,过滤,干燥待用.米管/聚乙烯复合材料.1.3多壁碳纳米管的改性1实验部分首先将酸化好的多壁碳纳米管加入到去离1.1原料及试剂子水中,搅拌分散,于56℃加入质量分数为3%多壁碳纳米管
5、(中国科学院沈阳金属研究的TM212(乙烯基三乙氧基硅烷),然后用体积收稿日期:2005-12-06基金项目:辽宁省教育厅高等学校科学研究项目计划(20012066,2004D073);沈阳市科学技术计划(103204021203)作者简介:李天一(1981-),女,辽宁沈阳人,在读硕士研究生,主要从事纳米复合材料的研究.206沈阳化工学院学报2006年分数为35%的氨水调节溶液的pH值,使之达9器中,然后打开底阀,让聚乙烯产品自然装入其～10,反应4h后,分别用蒸馏水和无水乙醇洗3下面100mL容器中,称产品质量后除以聚乙烯次,抽滤,真空60℃干燥.所占的体积即得堆
6、密度数值.1.6.4复合材料力学性能的测试1.4催化剂的制备由英国HOUNSFIELD生产的电子万能试1.4.1负载钛系催化剂验机测试复合材料的力学性能.测定条件:试样在氮气环境下,将处理过的多壁碳纳米管分夹持长度:15mm;拉伸速度:10mm/min;伸长散在正己烷溶剂中,用超声波分散2h.油浴加热的测量精度为0.01mm,每一试样测定5次,取到69℃,保持恒温,在回流冷凝、磁力搅拌下滴平均值.加一定量的四氯化钛溶液,反应4h后,用正己烷洗涤至溶液无色.重复上述实验进行二次载2结果与讨论钛,用正己烷洗涤至无色,封存.1.4.2负载铁系催化剂2.1多壁碳纳米管的酸化在
7、氮气环境下,向三口瓶内加入200mL正表1为多壁碳纳米管不同酸化方法对催化庚烷,在磁力搅拌下加入一定量的多壁碳纳米剂淤浆形态的影响.管,用超声波分散2h.在50℃下滴加溶有表1多壁碳纳米管不同酸化方法Fe(Ⅱ)系络合物的庚烷溶液,反应6h.反应结对催化剂淤浆形态的影响束后,用庚烷洗涤反应产物至无色,重复上述实酸化方法后续分散处理淤浆状态操作性验进行二次载铁,用正庚烷洗涤至无色,封存.HCl、HNO3细而均匀易1.5催化剂聚合反应HCl/HNO3混合酸细而均匀不易HCl/HNO3混合酸H2O团聚但均匀易聚合反应釜先后用乙烯、氮气进行置换,加H2SO4/
